Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны (стр. 2 из 6)

** Пассивные контрольно-измерительные устройства (продолжительность воздействия). Эти газы - наиболее распространенные загрязнители воздуха помещений. Их концентрация измеряется непосредственно при помощи контрольно-измерительных устройств электрохимическим или инфракрасным методом. Правда, инфракрасные детекторы обладают меньшей точностью. Измерения могут также производиться путем отбора проб в инертные герметичные контейнеры и последующего анализа образцов методами газовой хроматографии с детектором ионизации пламени, когда газы в результате каталитической реакции сначала превращаются в метан. Детекторы теплопроводности обладают достаточной чувствительностью для измерения близких к норме концентраций

.

Двуокись азота

Для обнаружения двуокиси азота,

, в воздухе помещений были разработаны специальные методы с использованием пассивных контрольно-измерительных устройств и взятием проб воздуха для последующего анализа, однако для них характерны проблемы чувствительности, которые в будущем, вероятно, будут разрешены. Лучшим из известных методов является метод трубки Палмеза (Palmes tube), имеющий чувствительность на уровне 300 (миллиардных долей по объему). Для непромышленных помещений необходимо производить выборку, как минимум, в течение пяти дней, чтобы достичь уровня обнаружения 1,5 , который в три раза превышает нулевой уровень для недельной экспозиции. Были разработаны также портативные контрольно-измерительных устройств измерения в режиме реального времени, принцип действия которых основан на хемилюминисцентной реакции между и специальным реагентом люминолом, но результаты, полученные данным методом, в значительной степени зависят от температуры, а их точность и линейность зависит от характеристик используемого люминола. Контрольно-измерительные устройства с электрохимическими датчиками обладают лучшей чувствительностью, но на их показания влияет присутствие веществ, содержащих серу (Freixa 1993).

Диоксид серы

Для измерения концентрации диоксида серы,

, в воздухе помещений применяется спектрофотометрический метод. Образец воздуха пропускается через раствор калия тетрохлоромеркуриата (tetrachloromercuriate), в результате чего образуется устойчивое соединение, которое после реакции с параросанилином (pararosaniline) подвергается спектрофотометрическому анализу. Другие способы используют метод пламенной фотометрии и измерение пульсаций ультрафиолетового излучения, а также проведение дополнительных измерений перед спектральным анализом. Эти способы обнаружения диоксида серы не подходят для анализа воздуха помещений из-за отсутствия необходимых методик и из-за необходимости вентиляционной системы для удаления вырабатываемых при их работе газов. Поскольку в последнее время выделение значительно уменьшилось, диоксид серы больше не рассматривается в качестве существенного загрязнителя воздуха помещений, и поэтому усовершенствование приборов для его обнаружения продвинулось не очень далеко. Тем не менее, на рынке имеются переносные измерительные приборы для обнаружения , принцип действия которых основан на детектировании параросанилина (pararosaniline) (Freixa 1993).

Озон

Озон,

, может быть обнаружен только в воздухе специальных помещений, где происходит его непрерывная генерация, так как он быстро разрушается. Его концентрация измеряется непосредственно при помощи колориметрических трубок или методами хемилюминисценции. Его также можно обнаружить посредством методов, используемых в промышленной гигиене, поскольку они легко адаптируются к условиям непромышленных помещений. Образец, полученный при помощи абсорбирующего раствора йодида калия, затем подвергается спектрофотометрическому анализу.

Формальдегид

Формальдегид является одним из значимых загрязнителей воздуха в помещении. Из-за его химических и токсичных свойств рекомендуется проводить индивидуальный анализ его присутствия. Существуют различные методы определения присутствия формальдегида в воздухе, и все они основаны на отборе проб для последующего анализа с использованием активного связующего вещества или диффузии. Наиболее подходящий способ связывания определяется на основе типа пробы (эмиссионная или иммиссионная) и чувствительности аналитического метода. Традиционные методы основаны на пропускании образца воздуха через дистиллированную воду или 1% раствор бисульфата натрия при температуре

с последующим его анализом спектрофлюорометрическими методами. Храниться образцы должны также при температуре , а на результаты измерения могут влиять вещества, содержащиеся в табачном дыме. Для анализа воздуха помещений чаще используются активные системы или методы сбора загрязнителей посредством твердых адсорбентов. Основой всех их служит фильтр или пропитанное реагентом типа бисульфата натрия или 2-4-дифенилгидразина твердое вещество. Методы, в основе которых лежит диффузия загрязнителя, наряду с другими преимуществами обладают большей чувствительностью, поскольку время, требуемое для получения образца, у них дольше (Freixa 1993).

Обнаружение летучих органических соединений

Методы, используемые для контроля органические паров в воздухе помещений, должны отвечать ряду критериев: они должны иметь чувствительность порядка миллиардных и триллионных долей по объему, инструменты для взятия проб или проведения непосредственных измерений должны обладать достаточной точностью, быть портативными и удобными в транспортировке, а полученные результаты точны и воспроизводимы. Существует большое количество методов, отвечающих этим критериям, но
наиболее часто для контроля воздуха помещений используется отбор проб с последующим анализом. Методы непосредственного измерения реализованы на основе портативных газовых хроматографов с различными принципами действия. Эти приборы дороги и сложны в обращении, и с ними может работать только специально обученный персонал. Для полярных и неполярных органических соединений, которые имеют точку кипения от

до , наиболее широко применяются активные и пассивные системы с активированным углем. Также используются пористые полимеры и полимеризованная резина типа Tenax GC, XAD-2 и Ambersord. Чаще всего применяется Tenax. Адсорбированные активированным углем образцы выделяются при помощи дисульфида углерода, а затем анализируются газовыми хроматографами методами пламенной ионизации, электронного захвата или масс-спектрометрии с последующим количественным и качественным анализом. Образцы, адсорбированные при помощи Tenax, обычно выделяются посредством тепловой десорбции с гелием и конденсируются в азотной охлаждаемой ловушке, а затем помещаются в хроматограф. Другие распространенные методы включают в себя непосредственный сбор проб воздуха при помощи мешков или инертных контейнеров с последующей прямой подачей воздуха в газовый хроматограф или предварительной концентрацией при помощи адсорбента или охлаждаемой ловушки. Чувствительность этих методов зависит от типа анализируемого соединения, от объема пробы, от уровня фонового загрязнения и чувствительности используемых приборов. Поскольку квантификация всех встречающихся летучих органических соединений невозможна, ее выполняют по группам, используя вещества, являющиеся характерными представителями группы. При определении наличия летучих органических соединений в воздухе помещения особое внимание следует обращать на чистоту растворителей. При применении тепловой десорбции очень важна также чистота используемых газов.

Обнаружение пестицидов

Методы обнаружения пестицидов в воздухе помещений обычно включают в себя отбор проб при помощи твердых адсорбентов, хотя не исключено применение барботеров и смешанных систем. В качестве твердого адсорбента чаще всего применяется пористый полимер Хромосорб (Chromosorb) 102, хотя в последнее время все большее распространение получают пенополиуретаны, способные захватывать более широкий спектр пестицидов. Методы анализа зависят от способа сбора образцов и типа пестицида. Обычно используются газовые хроматографы с различными датчиками, от детекторов захвата электронов до масс-спектрографических. Последние обладают большим потенциалом в отношении анализа сложных соединений. При анализе подобных соединений приходится сталкиваться с определенными проблемами, связанными с загрязнением стеклянных частей приборов для отбора проб следами полихлорированных бифенилов, фталатов и пестицидов.