Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования (стр. 2 из 6)

Светофильтр для работы выбирается так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилась на отмеченный выше участок спектральной кривой испытуемого раствора. Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выберите тот из них, для которого чувствительность колориметра выше.

Выбор кюветы. Предварительный выбор кювет проводится визуально, исходя из интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой длиной оптического пути (1–5 мм). В случае слабоокрашенных растворов измерения проводят в кюветах с большой длиной оптического пути (20–50 мм).[1, 4-8]

Спектрофотомерия

В спектрофотометре применяется монохроматическое излучение как в видимом, так и в примыкающих к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра. В связи с использованием монохроматического излучения спектрофотометр обладает большими возможностями в связи с широким диапазоном длин волн, кроме того, этот метод более точен.

Зависимость светопоглощения и молярные коэффициенты поглощения от длины волны излучения выражаются кривой (спектром) поглощения света данным веществом. На оси абсцисс откладывают величину длины волн, па оси ординат — величину оптической плотности В или молярные коэффициенты погашения а. Спектр поглощения характеризуется определенными полосами, а для каждой полосы характерна максимальная длина волны. Спектр поглощения является индивидуальной характеристикой данного вещества.

Во всех случаях измерение оптической плотности раствора не обходимо производить при максимальной длине волны макс, которая соответствует максимальному поглощению света исследуемым раствором. При этом достигается наибольшая точность определения.

При проведении количественно го анализа методом спектрофотомерии необходимо концентрацию анализируемого вещества подбирать с таким расчетом, чтобы вел и- чина оптической плотности находилась в пределах 0,2—0,8, так как при В -с 0,2 и В - 0,8 резко возрастает.

Спектрофотометр СФ-4 предназначается для измерения пропускания (оптической плотности) жидких и твердых прозрачных веществ в области спектра от 220 до 1100 ммк. На приборе измеряется оптическая плотность исследуемого раствора относительно воды или раствора сравнения (рис. 2).

Поток света от источника, в качестве которого служит или лампа накаливания, или водородная лампа, попадает на зеркальный конденсор, конденсор собирает его и направляет на плоское зеркало, которое отклоняет пучок лучей на 900 и направляет его на линзу и щель. Свет, прошедший через цель, попадает на зеркальный объект и направляется далее параллельным пучком на диспергирующую линзу, которая разлагает его в спектр. Пройдя призму под углом, диспергированный пучок направляется обратно на объектив и фокусируется им на выходной щели, которая располагается под вход ной щелью. Вращая призму, можно получить на выходе монохрома тора свет различных длин волн. Монохроматический свет, пройдя из щели кварцевую линзу, фильтр (поглощающий рассеянный свет), кювету с эталоном или исследуемым раствором и защитную пластинку, попадает на фотоэлемент сурьмяно-цезиевый (для работы в области 220—650 ммк) или кислородно-цезиевый (для работы в области 650—1100 ммк.

Источником сплошного излучения служат лампы накаливания при работе в области спектра 320—1100 ммк или водородная лампа при работе в области спектра 220—350 ммк.

Устройство прибора. К. корпусу прибора примыкают отделение для кювет, закрыв крышкой, и камера для фотоэлементов. Сзади корпуса крепится осветитель (рис.3). Длину волн устанавливают, вращая рукоятку, и контролируют по шкале. Ширину щели монохроматора изменяют вращением рукоятки, величина раскрытия отсчитывается в миллиамперах по шкале. Кюветная камера предназначена для установки образцов. Держатель с кюветами устанавливается в каретку, которая перемещается с помощью рукоятки. Между корпусом прибора и кюветной камерой помещен блок. В нижней части блока на пути луча, выходящего из монохроматора, установлен движок с фильтрами, поглощающими рассеянное излучение. Смену светофильтров производят рукояткой. Включение фотоэлементов производится с помощью рукоятки. Если рукоятка не выдвинута в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент, при выдвинутой рукоятке в схему включается кислородно-цезиевый фотоэлемент. В камере помещен патрон с осушителем. Справа на основании прибора укреплена панель, на которой рас положены рукоятка потенциометра плавного изменения чувствительности, рукоятка переключателя изменения чувствительности ступенями, рукоятка переключения пределов измерения и рукоятка переключателя грубой компенсации тока. В приборе используются три источника света. Лампа накаливания и водородная лампа установлены в общем осветителе, но каждая в своем держателе. Ртутная лампа предназначается для градуировки прибора, устанавливается вместо водородной.

Ход анализа. Перед включением прибора источник излучения устанавливают в рабочее положение, закрывают щель, поставив рукоятку в положение закр.». Включают прибор, соблюдая порядок, указанный в инструкции, и прогревают его в течение 10 мин. Ставят потенциометр чувствительности в среднее положение, а рукоятку в одно из положений:

«1 2», «3», 4Х4>. до окончания измерения изменять положение рукоятки переключателя нельзя. Рукояткой устанавливают требуемую длину волны, в зависимости от используемой области спектра помещают в световой пучок соответствующий светофильтр (при работе в области спектра 300—380 ммк — из стекла УФС-2, а в области 590—700 ммк — из стекла ОС-14).

Рукояткой устанавливают на пути светового луча стандартный раствор, ставят переключатель в положение вык. и компенсируют темновой ток фотоэлемента грубой и плавной регулировками темнового тока. Открывают фотоэлемент, поставив рукоятку шторки переключателя в положение <откр.». Вращением рукоятки устанавливают стрелку миллиамперметра на условный нуль, стрелку подводят плавно рукояткой и снова компенсируют темновой ток. Перемещая каретку рукояткой, устанавливают на пути пучка исследуемый раствор и рукоятку ставят в положение «хI». Рукояткой, которая поворачивает движок отсчетного потенциометра, устанавливают стрелку миллиамперметра на условный нуль и снимают отчет по шкале пропускания (плотности). Снова вводят эталон в пучок света, установив рукоятку в положение выкл.», при этом стрелка миллиамперметра должна остаться на условном нуле. При работе необходимо строго соблюдать порядок включения прибора, аккуратно обращаться с кварцевыми кюветами, вклады- щами и шлифовальным и пластинкам и. Он а дороже платиновых изделий той же массы. Переключение фотоэлементов делают осторожно. Открывать кюветную камеру надо при закрытой шторке.

Рис. 1. Оптическая схема монохроматора:

1 — источник света; 2 — зеркальный конденсор; 3 — плоское зеркало; 4 — линза б — щель; б — зеркальный объектив; 7 — диспергирующая линза; 8 — выходная щель; 9 — кварцевая линза; 10 — фильтр; 11 эталон; 12 — защитная пластинка; 13 — фотоэлемент.

Рис. 2. Спектрофотометр СФ-4:

1 — корпус; 2 шкала; 3 — маховик; 4 — рукоятка; 5 индикаторный миллиамперметр; б переключатель; 7 — регулятор чувствительности; а — регулятор щели; 9 — блок сменных электрофильтров; 10 — осветитель; 11 — отделения для кювет; 12 рукоятка для смены кювет; 13 — переключатель фотоэлементов; 14 — камера для фотоэлементов; ‘5 — патрон; 16 — панель; 17 — шкала.

Спектрофометр СФ-26

Назначение и технические данные. Спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения пропускания и оптической плотности жидких и твердых веществ в области 186–1100 нм. Пределы измерения коэффициента пропускания 3–100% (оптической плотности 0–2,0). Основная абсолютная погрешность измерения по шкале коэффициентов пропускания в области спектра 190–1100 нм не более 1%.

Рис.4 Внешний вид спектрофотометра СФ-26.

1 - монохроматор; 2 - шкала длин волн; 3 - измерительный прибор; 4 - осветитель с источником излучения и стабилизатором; 5 - кюветное отделение; 6 - рукоятка перемещения каретки с кюветами; 7 - камера с фотоприемниками и усилителем; 8 -рукоятка переключения фотоэлементов; 9 - рукоятка установки чувствительности; 10 - рукоятка установки на «0»; 11 - рукоятка шторки; 12 - рукоятка регулировки ширины щели; 13 - рукоятка «Отсчет»; 14 - рукоятка компенсации; 15 – рукоятка шкалы длин волн.

Порядок работы.

1. В соответствии с выбранным спектральным диапазоном измерений установите в рабочие положения фотоэлемент и источник излучения.

При работе в области спектра 186–340 нм установите переключатель ламп на кожухе осветителя в положение «Д» (после минутного прогрева дейтериевая лампа загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампочка на передней панели), при работе в области спектра 340–1100 нм – в положение «Н» (лампа накаливания и индикаторная лампочка загораются сразу). Переключение фотоэлемента производится с помощью рукоятки 8. Если рукоятка находится в положении «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент для измерений в области спектра от 186 до 620 нм. Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 620 до 1100 нм.

2. Установите рукоятку «КОМПЕНСАЦИЯ» в положение «0».

3. Установите рукоятку «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ» в положение «1».

4. Установите рукоятку 13 в положение «×1».

5. Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 11 шторки в положение ЗАКР.

6. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку 15 в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5–10 нм и снова подведите к требуемому делению.