3. Взвеси должны быть стойкими во времени, т. е. не оседать в течение достаточно длительного времени. Для увеличения стойкости взвесей часто применяют защитные коллоиды.
Все эти ограничения приводят к тому, что нефелометрические и турбидиметрические методы оказываются менее точными, чем описанные выше фотометрические. В практике аналитической химии они используются только в тех случаях, когда определяемые ионы или вещества нельзя определить фотометрическими методами, например сульфаты и хлориды, которые не дают устойчивых окрашенных соединений.
В некоторых случаях турбидиметрические определения проводятся методом стандартных серий, описанным в лекции по фотометрическим методам анализа. Однако необходимость создания постоянных условий определения делают этот метод очень неточным, полуколичественным. Наиболее точные результаты и в турбидиметрии, и в нефелометрии дают фотометрические методы измерения интенсивности света в различных вариантах.
Довольно широко применяется метод турбидиметрического титрования. При этом могут быть использованы только такие реакции, которые протекают быстро, например реакции образования хлорида серебра или сульфата бария, и не могут быть использованы реакции, проведение которых требует сложных операций.
АППАРАТУРА
Для полуколичественного турбидиметрического метода с применением стандартных серий можно использовать колориметрические пробирки, описанные в гл. II. Наблюдение мутности исследуемого и стандартного растворов ведут вдоль оси пробирки.
Для точных нефелометрических и турбидиметрических исследований применяют нефелометры или турбидиметры, построенные по принципу визуальных или фотоэлектрических колориметров.
ГОСТ 4389-72 Вода питьевая.
Методы определения содержания сульфатов.
ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на определении сульфат-иона в виде сульфата бария солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/л SO42-
Аппаратура, материалы и реактивы
1. КФК-2
2. Этиленгликоль
Подготовка к анализу
Гликолевый реагент—раствор хлористого бария в смеси гликоля и этанола. Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5%-вого раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96%-ного этанола. Величину рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2?5—2,8 и оставляют на на 1—2 суток. Раствор устойчив в течение 3—6 месяцев.
Проведение анализа
К 5 мл исследуемой пробы или концентрата воды, отобраннойв мерный цилиндр вместимостью 10 мл, прибавляют 1—2 мл соляной кислоты (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром, в кюветах l=20мм и светофильтром с длиной волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без хлорида бария, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб. вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мл основного стандартного раствора сульфата калия (0,5 мг SO42- в 1 мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой, Приготовленные растворы содержат; 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; И; 16; 18; 20 мг/л S042-. Отмеривают по 5 мл из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 мл (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 мл).
В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1—2 капли НС1 (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность. Затем строят калибровочный график.
Другим примером является турбодиметрическое определение мутности по ГОСТ 3351-74, где основной стандартный раствор суспензии готовят из каолина или из трепела. Измерение проводят при длине волны 530нм. Стандартные растворы содержат от 0,1 до 5,0 мг/л. Анализ пробы осуществляют не позднее чем через 24ч. После отбора пробы. Проба консервируется добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды. Мутность не должна превышать 1,5 мг/л ( в паводковый период 2 мг/л). [8-13]
ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННОЕ АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ
Назначение:
Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ®-02-ПАНОРАМА применяется для аналитического контроля объектов окружающей среды, санитарного контроля и контроля технологических процессов. Принцип метода: Люминесценция, в том числе фосфоресценция, хеми(био)люминесценция; фотометрия. Измерение спектров люминесценции и/или оптического пропускания образцов. Измерение времени затухания люминесценции. Спектральная селекция осуществляется встроенными монохроматорами.
Экологические исследования.
Анализ спектральных характеристик, растворенных/ диспергированных в водных средах нефтепродуктов, идентификация источников загрязнения нефтепродуктами акваторий портов, рек и водоемов. Исследования процессов биодеградации нефтепродуктов в природных водоемах вод воздействием внешних факторов. Исследования биопродуктивности водоемов по флуоресценции хлорофилла-А.
Научные исследования.
Измерение спектральных характеристик свечения (спектры возбуждения, фотолюминесценции, синхронные спектры), определение времени затухания фосфоресценции. Исследования органических и неорганических люминесцирующих веществ, люминесцентных меток, внедрённых в биологические объекты.
Медицинские исследования.
Исследования свечения биопрепаратов, бактерий, вирусов, в т.ч. с возможностью использования ПЦР-технологии (с приставкой МИКРОСКАН).
Технология.
Контроль спектральных характеристик бумаги, в т.ч. используемой для печатания банкнот и ценных бумаг. Анализ спектральной чистоты люминофоров, иных люминесцирующих порошков.
Геология.
Исследования гидрогеологических процессов методом "флуоресцирующей метки".
Судебная экспертиза.
Анализ спектральных характеристик чернил, бумаги и т.п. объектов).
Достоинства прибора:
- наличие монохроматоров в каналах возбуждения и регистрации люминесценции
- Многофункциональность прибора
- широкий выбор дополнительных приставок для измерений вне кюветного отделения
- Программное обеспечение поставляется без дополнительной оплаты.
- Реализованы режимы хроматографических и спектральных измерений, измерений кинетики затухания люминесценции.
- Использование в качестве спектрофлюориметрического детектора для микроколоночной ВЭЖХ с программируемой перестройкой длины волны во время процесса хроматографического разделения.
- Возможность сканирования по каждому из монохроматоров как независимо, так и в режимах синхронного, асинхронного и двумерного спектрального сканирования.
- Измерение кинетики фосфоресценции с шагом 0,05 мкс до 7000 мкс.
Распространенные приложения спектрофлуориметра Флюорат®-02-Панорама:
- Спектрофлуориметрическое детектирование в HPLC: ПАУ, микотоксины, нитрозамины, аминокислоты, витамины, гормоны
- Спектрально-кинетические исследования материалов и процессов
- Спектрофлуориметрическое детектирование в иммуноанализе и ПЦР (с микропланшетной приставкой)
- Трехмерное и четырехмерное распознавание образов (идентификация подлинности)
Комплект поставки: В условия обязательной поставки входят наборы для анализа на каждый показатель. Состав набора: текст методики, светофильтры, кварцевая кювета, стандарт, спецреактивы (если необходимо). Может комплектоваться дополнительно: Приставка Крио-1, приставка "Лягушка" стандартная для регистрации обычных сигналов, приставка "Лягушка" эксклюзив для регистрации очень слабых сигналов, автоматическая планшетная приставка "Микроскан", приставка "Хобби" для фотометрических измерений вне кюветного отделения "Панорамы", ручная планшетная приставка "Микроскан", приставка ВЭЖХ-3 (в настоящее время отдельно не поставляется
Обучение: Пройти обучение работе с прибором Вы можете бесплатно, в Санкт-Петербурге
| Технические характеристики: |
Отношение сигнал/шум для комбинационного рассеяния воды на длине волны возбуждения 350 нм (регистрация 400 нм) при постоянной времени 2с., для приборов с разрешением 8 нм не менее