Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования (стр. 1 из 6)

«Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB – сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования»

Содержание

Введение

Глава 1. Основы оптических методов анализа

Глава 2. Современное аппаратурное оформление

Глава 3. Обзор WEB- сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования

Литература

ВВЕДЕНИЕ

В аналитической химии часто приходится сталкиваться с определением малых количеств (следов) веществ. Например, содержание примесей в чистых металлах исчисляется тысячными долями процента. Содержание такого количества вещества невозможно определить химическими методами, в таких случаях приходится использовать оптические методы анализа. Наибольшее распространение имеет абсорбционный анализ, который может выполняться спектрофотомерией, фотоколориметрией и колориметрией.

К оптическим методам относятся турбодиметрия и нефелометрия — анализ основан на поглощении и рассеянии лучистой энергии взвешенными частицами определяемого вещества, а также флуорометрия — основан на измерении вторичного излучения, возникающего при взаимодействии лучистой энергии с анализируемым соединением, и др.

ГЛАВА 1. ОСНОВЫ ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

Спектрофотомерия основана на измерении поглощения моно хроматического света однородной, нерассеивающей системой в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях. Фотоколориметрия — это анализ по поглощению полихроматического излучения анализируемым веществом.

Колориметрия является частным случаем применения немонохроматического излучения, она основана на поглощении света окрашенными растворами. При поглощении системой некоторого количества лучистой энергии атомы будут возбуждаться и переходить на более высокий энергетический уровень. При однородной системе, которую мы имеем в случае спектрофотомерии и фотоколориметрии, количество энергии поглощения находится в прямой зависимости от концентрации вещества в растворе.

Законы поглощения света (законы колориметрии). Когда поток света (с интенсивностью I падает на кювету с раствором, то часть его (с интенсивностью I,) отражается от поверхности кюветы, часть (с интенсивностью 1

будет поглощаться раствором и часть пройдет через него (рис.1).

Поэтому между этими величинами будет следующая зависимость:

П. Бугером и И. Ламбертом была установлена зависимость между толщиной слоя раствора и поглощением светового потока: слои вещества одинаковой толщины всегда поглощают одну и ту же часть падающего на них светового потока (закон Бугера — Ламберта):

Коэффициент поглощения 1г» зависит только от природы рас творенного вещества и длины волны света. Численно он равен обрат ной величине толщины слоя раствора, ослабляющего интенсивность светового потока в 10 раз:

Фотоколориметрия

Интенсивность прошедшего через раствор света меняется не толь ко от концентрации и высоты слоя раствора, но и от изменения интенсивности входящего светового потока. При фотоколориметрических определениях об интенсивности прошедшего через раствор света можно судить по силе фототока. Определения проводят в фотоэлектроколориметрах (ФЭК). В последние годы наиболее распространенными фотоэлектроколориметрами являются «двуплечие» колориметры — с двумя фотоэлементами, каждый из которых снабжен диафрагмой. Оба фотоэлемента включены в общую схему так, чтобы даваемые ими фототоки имели противоположное направление.

При одинаковой освещенности обоих фотоэлементов (одинаковая окраска стандартного и испытуемого растворов) токи от них в цепи гальванометра взаимно компенсированы и стрелка гальванометра стоит на нуле, что является признаком одинаковой интенсивности свет прошедшего через оба раствора. Небольшая разница в интенсивности окраски вызовет изменение фототока, которое можно заметить по отклонению стрелки гальванометра. В лабораториях часто применяются фотоэлектриметрические колориметры ФЭК-56, ФЭК-56М и др.

ФЭК-56 предназначается для измерения оптической плотности или светопропускания жидких растворов. Приемниками световой энергии служат два фотоэлемента; в качестве нуль прибора используется индикаторная лампа. Источником света в приборе служит лампа накаливания и ртутно-кварцевая лампа сверхвысокого давления. С этими лампами возможна работа в диапазоне длин волн от 315 до 630 ммк. При измерении в ультрафиолетовой области спектра используют ртутно-кварцевую лампу (рис. 4). Световой поток от источника света через светофильтр попадает на призму, делящую пучок на левый и правый. Источник света помещен в фокусе линз, и световые пучки, отражаясь от зеркала, выходят параллельными. далее световые потоки проходят через кюветы и попадают на линзы. В фокусе линз помещены матовые стекла, за которыми расположены фотоэлементы. В правый световой пучок могут последовательно включаться кюветы с раствором и растворителем. Раздвижная диафрагма при вращении связанного с ней барабана меняет свою площадь, вследствие чего меняет интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент.[1-4]

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ.

Фотоэлектроколориметр – это оптический прибор, в котором монохроматизация потока излучения осуществляется с помощью светофильтров.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

Назначение и технические данные. Однолучевой фотоколориметр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315–980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров. Пределы измерения пропускания от 100 до 5% (оптической плотности от 0 до 1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания не более 1%.

Светофильтры. Для того чтобы из всей видимой области спектра выделить лучи определенных длин волн в фотоколориметрах на пути световых потоков перед поглощающими растворами устанавливают избирательные поглотители света – светофильтры. Светофильтры пропускают лучи лишь в определенном интервале длин волн с полушириной пропускания λ1/2макс–λ’1/2макс и практически полностью поглощают лучи других длин волн (см. таблицу). Чем уже область максимального пропускания лучей (размытость максимума пропускания) светофильтра, тем выше его избирательность к лучам этого интервала длин волн.

Порядок работы

1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).

2. Введите рабочий светофильтр.

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.

4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».

5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.

6. Закройте крышку кюветного отделения

7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧНО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.

8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.

9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).

10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру.

Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2.

При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибровочного графика следует соблюдать следующую последовательность:

• выбрать светофильтр;

• выбрать кювету;

• построить градуировочную кривую;

• измерить оптическую плотность исследуемого раствора и определить его концентрацию, используя градуировочную кривую.

Выбор светофильтра. Наличие в колориметре узла светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором погрешность в определении концентрации будет минимальной.

Если спектральные характеристики окрашенного вещества неизвестны, светофильтр для работы можно выбрать самостоятельно. В видимой части спектра воспринимаемый цвет есть результат избирательного поглощения определенного участка спектра белого света. Цвет раствора является дополнительным к цвету поглощения излучения. Поэтому измерение поглощения следует проводить в дополнительной для цветной реакции области спектра. Так, если раствор окрашен в сине-зеленый цвет, то нужно измерять поглощение этим раствором красного цвета.

Более точный выбор светофильтра осуществляется следующим образом.

Налейте окрашенный раствор в кювету и определите оптическую плотность для всех светофильтров.

По полученным данным постройте кривую, откладывая по горизонтальной оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров (см. таблицу), а по вертикальной оси – соответствующие значения оптической плотности раствора. Отметьте тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

• оптическая плотность имеет максимальную величину;

• ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волн.