Синтез хлорида олова (IV) (стр. 2 из 2)

Для приготовления большого количества SnCl4 (до 3 кг в день) рекомендуется прибор, изображенный на рис. 4. Две пробирки 1 и 2 (длина 20—25 см, диаметр 4 см) с тубусами 3 и 4 соединяют трубкой 6. К пробирке 2 присоединяют обратный холодильник 7. Пробирки заполняют на 3/4 гранулированным оловом и по трубке 5 пропускают ток сухого хлора, сначала медленно, во избежание сильного разогревания, затем, когда трубка 5 окажется погруженной в SnCl4, быстрее.

Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 (пробирка 2 к этому времени наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворённого хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112-114 оС.

Выход 90-95%. [5]

Второй способ.

Собирают прибор согласно схеме (рис. 4.22).

Рис. 5. Прибор для получение хлорида олова (IV).

Все части прибора должны быть тщательно высушены . В реакционную колбу помещают определенное количество металлического олова, заполняют прибор углекислым газом, колбу нагревают до плавления олова и пропускают в нее ток сухого очищенного хлора. Дальнейшее нагревание продолжают в том случае, если реакция замедляется.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

По окончании реакции из системы вытесняют хлор сухим углекислым газом. Выход продукта оценивают по объему и плотности полученного вещества. Часть хлорида олова (IV) отгоняют в пробирку с оттянутым концом, которую затем запаивают, или в пробирку которую закрывают пробкой и парафинируют. Оставшуюся часть продукта используют для изучения его свойств.

Третий способ.

Безводный препарат можно получить также хлорированием безводного SnCl2

SnCl2 + Cl2 = SnCl4

Рис. 6. Прибор для получения хлорного олова из SnCl2

В коническую колбу (рис. 5) помещают 200 г безводного SnCl2 и пропускают (под тягой) струю хлора со скоростью 60—70 пузырьков в минуту. Хлор предварительно пропускают через склянку Тищенко с конц. H2SO4. Избыток хлора поглощается в другой склянке Тищенко с раствором NaOH. Реакция протекает с сильным разогреванием реакционной смеси (до 70—80 оС) и вскоре кристаллическая масса SnCl2 превращается в жидкость (SnCl4). Конец реакции определяется по постепенному снижению температуры. Полученную жидкость переливают в колбу для перегонки, добавляют немного листового олова для связывания растворенного хлора и медленно перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112—114 оС.

Выход 250 г (90%).

На основании анализа литературных данных и исходя из наших возможностей, для получения тетрахлорида олова использовали метод, основанный на непосредственном взаимодействии олова с хлором (второй способ).

Экспериментальная часть.

1. Синтез тетрахлорида олова.

Вещество	Молярная масса, М г/моль	Масса m, г		Кол-во вещества, ν моль		Физические константы
Вещество	Молярная масса, М г/моль	mтеор	mпракт	νтеор	νпракт	Физические константы
Олово	119	38,84	38,84	0,326	0,326
Оксид марганца (IV)	87	56,72	150	0,652	1,72
Соляная кислота	36,5	95,19	473,2	2,61		ω = 36,5% ρ = 1,183г/мл

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O

Sn + 2Cl2 = SnCl4

Собрать прибор (рис. 6) и тщательно высушить его.

Рис 6. Прибор для получения хлорида олова (IV).

В колбу Вюрца емкостью 500 мл (1) засыпали оксид марганца (IV), в капельную воронку залили концентрированную соляную кислоту. В аппарат Киппа (2) засыпали мрамор (карбонат кальция), залили соляную кислоту. В реакционную колбу на 25 мл (5) засыпали металлическое олово. В промывалку (3) налили дистиллированную воду, в промывалку (4) – 96%-ю серную кислоту. В химический стакан (6) засыпали лёд. Хлоркальциевую трубку заполнили хлоридом кальция, воронку опустили в стакан со щёлочью (8).

Открыв кран на аппарате Киппа, продували прибор углекислым газом около 15 мин:

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O

Прекратив подачу CO2, открыли капельную воронку, начали нагревать колбу (1):

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O

Когда колба (5) заполнится хлором, начали нагревать её.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

Олово начало гореть жёлто-белым пламенем. Нагрев возобновляли только в случае замедления реакции. По окончании реакции пробирка (7) заполнилась жёлтой жидкостью – хлоридом олова (IV).

Выход:

m(SnCl4)практ = 18,49 г

ν(SnCl4)теор = ν(Sn) = 0,326 моль

m(SnCl4)теор = ν(SnCl4)*M(SnCl4) = 0,326*261 = 85,09 г

ω =

2. Идентификация тетрахлорида олова.

1) К полученному веществу прилили несколько капель водного раствора аммиака. Выпал белый осадок (α-оловянная кислота):

SnCl4 + 4NH4OH = H2SnO3↓ + 4NH4Cl + H2O

Этот осадок легко растворяется как в кислоте, так и в щёлочи:

H2SnO3 + 4HCl = SnCl4 + H2O

H2SnO3 + 2NaOH + H2O = Na2[Sn(OH)6]

2) К 2-3 каплям полученного вещества добавили 1 каплю концентрированной соляной кислоты, железные опилки и нагрели до появления пузырьков. Затем к раствору прибавили 2 капли раствора нитрата ртути (II). Выпал белый осадок:

Fe + SnCl4 = FeCl2 + SnCl2

SnCl2 + 2Hg(NO3)2 = Hg2Cl2↓+ Sn(NO3)4

3) На предметное стекло нанесли 1 каплю раствора полученного вещества, внесли кристаллик хлорида цезия. Вокруг кристаллика появился белый осадок:

H2[SnCl6] + 2CsCl = Cs2[SnCl6]↓ + 2HCl

Таким образом, на основе проведённых реакций, а также на основе метода синтеза можно сказать, что мы получили хлорид олова (IV).

Выводы.

Была собрана и изучена литература по тетрахлориду олова.

Был проведён синтез тетрахлорида олова.

С помощью качественных реакций было идентифицировано полученное вещество.

Список литературы

Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. Учеб. для вузов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк., 1998. – 743 с., ил.

Никольский, А.Б. и др. Химия.- Санкт-Петербург, 2001.- C. 326-328

Спицын В.И., Мартыненко Л.И. Неорганическая химия. Ч II: Учебник. – М.: Изд-во МГУ, 1994. – 624с: ил.

Фадеева, В.И. и др. Основы аналитической химии.- Москва, 2001.

Свиридов В.В. и др. Неорганический синтез: Учеб. пособие / В.В. Свиридов, Г.А. Попкович, Е.И. Василевская. – 2-е изд., испр. – Мн.: Унiверсiтэцкае, 2000. – 224 с.

Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Изд. 4-е, пер. и доп. М., «Химия», 1974. 408 с., 66 рис.