ВЫВОДЫ
Методами порометрии, электронной микроскопии, рентгенофотоэлектронной спектроскопии изучены особенности синтеза Ni-содержащих материалов на основе активированного угля. Получены их физико-химические характеристики, свидетельствующие об универсальности модифицирующего действия композиции при ЭТААС определении легколетучих элементов.
Изучены термостабилизирующие свойства никельсодержащих модификаторов по отношению к определяемым элементам. Лучшая термическая стабильность (1500, 1300, 1400 и 1200ºС для As, Te, Sb и Se соответственно), оптимальные аналитические характеристики и наибольшая чувствительность достигаются при использовании Ni-содержащего активированного угля (масса модификатора – 10 мг и содержание в нем 0,5–1,0% никеля). Предложенная композиция устраняет мешающее влияние хлорид- и карбонат-ионов при их содержании менее 5 г/л.
На основе кинетических исследований показано, что в присутствии никельсодержащего модификатора происходит кардинальное изменение термохимического процесса образования атомов от испарения элемента в виде мономеров к термодеструкции устойчивой конденсированной структуры C‑Ni-А (где А – аналит).
Термодинамические исследования термохимических процессов, протекающих в графитовой печи, показали, что стабилизация элементов при высоких температурах происходит за счет образования химических соединений между никелем и элементами и, главным образом, конденсированных растворов между элементами и компонентами модификатора.
Разработана схема прямого ЭТААС определения As, Te, Sb и Se в природной воде и растительных материалах с использованием никельсодержащего активированного угля в качестве модификатора и техники дозирования суспензий. Достигнуты пределы обнаружения для As, Te, Sb и Se 1,7; 4,5; 1,9 и 1,9 мкг/л соответственно.
Предложена схема определения сурьмы в воде, включающая концентрирование гидрида элемента никельсодержащим модификатором/сорбентом с последующим их определением сурьмы методом ЭТААС по технике дозирования в графитовую печь их водных суспензий. Достигнуто существенное снижение предела обнаружения сурьмы по сравнению с прямым методом (0,048 и 1,9 мкг/л соответственно).
Основное содержание работы изложено
в следующих публикациях:
Каунова (Внукова) А.А., Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Модифицирующие свойства металлсодержащих активированных углей // Мат. Всеросс. конф. по аналит. химии «Аналитика России 2004», Москва, 27 сентября – 1 октября 2004. С. 131.
Каунова (Внукова) А.А., Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Электротермическое атомно-абсорбционное определение As, Se, Sb и Те по технике «slurry-sampling» с применением модификатора на основе никеля // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Естеств. науки. 2004. №3. C. 48–55.
Темердашев З.А., Бурылин М.Ю., Каунова (Внукова) А.А. Некоторые научно-методические аспекты ЭТААС определения гидридобразующих элементов (As, Sb, Se, Te) в объектах окружающей среды // Экологический вестник научных центров Черноморского экономического сотрудничества. 2004. №4. C. 80–85.
Каунова (Внукова) А.А., Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Прямое ЭТААС определение токсичных элементов в объектах окружающей среды // Мат. III Междунар. конф. по новым технологиям и приложениям современных физико-химических методов для изучения окружающей среды, Ростов-на-Дону, 21–25 марта 2005. С. 213–214.
Бурылин М.Ю., Темердашев З.А., Каунова (Внукова) А.А., Дорий М.С. ЭТААС анализ природных объектов с применением металлуглеродных сорбентов/модификаторов // Мат. XVII Уральской конф. по спектроскопии, г. Новоуральск, 12–15 сентября 2005. С. 58–59.
Каунова (Внукова) А.А., Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Концентрирование сурьмы никельсодержащим активированным углем для последующего ЭТААС определения // Мат. II Междунар. симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии», Краснодар, 25–30 сентября 2005. С. 144.
Бурылин М.Ю., Темердашев З.А., Бурылин С.Ю., Каунова А.А. Синтез и исследование физико-химических характеристик новых металлосодержащих сорбентов для концентрирования и определения гидридобразующих элементов // Наука Кубани. 2005. №5. С. 5-8.
Каунова (Внукова) А.А., Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Определение гидридобразующих элементов в водах методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием никельсодержащих химических модификаторов // Зав. Лаб. Диагностика материалов. 2006. Т. 72, №5. С. 3–8.
Burylin M.Yu., Temerdashev Z.A., Kaunova A.A. Development of electrothermal atomic absorption spectrometry method with slurry-sampling of carbonized materials // International Congress on Analytical Sciences (ICAS-2006), Moscow, 25–30 June 2006. Р. 93.
Burylin M.Yu., Pupyshev A.A., Temerdashev Z.A., Obogrelova S.A., Caunova A.A. Thermodynamic study of modifier effect of activated carbon containing palladium and nickel in GF AAS // VII European Furnace Symposium on Atomic Absorption Spectrometry, Electrothermal Vaporization (VII EFS) and XII Solid Sampling Colloquium with Atomic Spectrometry(XII SSC), St. Petersburg, 2–7 July 2006. Р. 69.
Temerdashev Z.A., Burylin M.Yu., Caunova A.A. Nickel containing sorbent/modifier based on activated carbon in electrothermal AAS // VII European Furnace Symposium on Atomic Absorption Spectrometry, Electrothermal Vaporization (VII EFS) and XII Solid Sampling Colloquium with Atomic Spectrometry (XII SSC), St. Petersburg, 2–7 July 2006. Р. 70.
Бурылин М.Ю., Темердашев З.А., Каунова А.А. Кинетические исследования процессов атомизации сурьмы и селена с участием химического модификатора при их определении методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии // Журн. прикл. спектр. 2006. Т.73. № 4. С. 530–534.
Бурылин М.Ю., Темердашев З.А., Пупышев А.А., Каунова А.А., Обогрелова С.А. Термодинамическое моделирование термостабилизирующей эффективности металлсодержащих модификаторов на основе активированного угля в методе электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии // Журн. прикл. спектр. 2006. Т.73. № 5. С. 676–682.
Автор выражает глубокую признательность за консультации и методическую помощь доценту Бурылину Михаилу Юрьевичу.