Порядок проведения анализа. Бюксу с 6-8 г чистого прокаленного песка и стеклянной палочкой высушивают до постоянного веса, отвешивают около 3 г подготовленного для анализа образца. Навеску тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, но чтобы масса оставалась рыхлой. Затем смесь высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 150°С.
При отсутствии возможности вести сушку при температуре 150° С влажность определяют высушиванием до постоянного веса при температуре не ниже 102-105°С. Влажность высчитывают по формуле:
Х == (а—б/а—с) • 100,
где Х - процент влаги в колбасе;
а - вес бюксы с навеской до высушивания (г);
б - вес бюксы с навеской после высушивания (г);
с - вес бюксы с песком и палочкой (г).
В вареных высших сортах колбас содержание влаги предусмотрено 50-55%, в отдельной до - 68%, в чайной - до 72%, в сосисках молочных и свиных - до 60%, русских - до 70%, говяжьих и сардельках - до 75%, в полукопченых колбасах - 35-60%, в твердокопченых до 30%, в ливерных 48-60%. Выход готовой продукции, %: вареные - 100-125, полукопченые - 60-80, варено-копченые - 65, сырокопченые 55-65.
Определение концентрации поваренной соли. Концентрация соли в колбасных изделиях является одним из важнейших показателей их качества.
Навеску пробы исследуемых колбасных изделий измельчают в виде фарша, взвешивают на аналитических весах около 3 г с точностью до 1 мг, переносят в химический стакан и приливают точно 100 мл дистиллированной воды.
При исследовании вареных колбас фарш в стакане с водой размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 15 мин, включая 5 мин на отстаивание, из стакана берут в колбу для титрования 10 - 20 мл водной вытяжки.
Если исследуют полукопченые и копченые колбасы или соленый бекон и копчености, навеску фарша в стакане с водой нагревают на водяной бане до температуры 30°С и перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, растирая крупные частицы фарша резиновым наконечником, растирая крупные частички фарша. Через 15 мин., включая 5 мин. на отстаивание, берут для титрования 10 - 15 мл вытяжки. Если вытяжки получаются темно-окрашенными, что затрудняет определение конца реакции при титровании, надо приготовить тогда навеску для анализа методом сплавления. По этому методу на технических весах в фарфоровом тигле отвешивают около 2 г исследуемого продукта, добавляют 2 капли 0,1 Н едкого натрия (или едкого калия), 8 г калийной селитры и сплавляют смесь на горелке. В течение 5-10 мин. получается прозрачный сплав, легкорастворимый в горячей воде. После растворения полученного сплава раствор переносят в коническую колбу, охлаждают до 20°С, и в нем определяют содержание поваренной соли.
Приборы и оборудование. Титровальная установка; коническая колба емкостью 150-200 мл; пипетки на 25 и 50 мл.
Реактивы. 0,1 или 0,05 н раствор азотно-кислого серебра; 0,01 н раствор бикарбоната натрия (NaHCO3) или 0,01 н раствор уксусной кислоты; 1% раствор фенолфталеина; 0,05% раствор паранитрофенола; 10% раствор хромата калия (К 2СгО 4).
Порядок проведения анализа. Берут приготовленную вышеуказанным способом вытяжку и, если она имеет кислую реакцию, нейтрализуют 0,01 н раствором NaHCO3 в присутствии фенолфталеина. Если вытяжка имеет щелочную реакцию, то ее нейтрализуют 0,01 н раствором уксусной кислоты в присутствии паранитрофенола. После нейтрализации бикарбонатом раствор должен остаться бесцветным (фенолфталеин обесцветится), а при нейтрализации уксусной кислотой - слабо-желтым (рН 6,5-7,5).
50 мл нейтрализованной вытяжки пипеткой переносят в коническую колбу, приливают 1-3 мл раствора хромата калия и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра.
В начале титрование следует вести медленно для избежания образования хлористого серебра, способного адсорбировать из раствора ионы хлора, при этом раствор следует постоянно встряхивать. Титрование продолжают до появления в колбе общего красноватого осадка.
Расчет. Содержание хлористого натрия Х вычисляют в процентах к навеске или на сухое вещество. При вычислении содержания хлористого натрия в процентах к навеске пользуются формулой:
Х == (у • к Т • У1 - 100) / (g • У 2),
где у - количество мл раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование;
к - коэффициент нормальности раствора азотнокислого серебра ( 0,1 Н);
Т - титр раствора азотнокислого серебра по поваренной соли (для 0,1 Н раствора 0,005845);
g - навеска исследуемого вещества, г;
У1- объем вытяжки, приготовленный из навески исследуемого
продукта, мл;
У2 -- объем вытяжки, взятой для титрования, мл.
Содержание поваренной соли в вареных колбасах должно быть 1,5-4,5%, в полукопченых - 3-5, в твердокопченых - 3-8, в ливерных - 2,5 - 4,0%.
В сырокопченых окороках содержание соли не должно превышать 9%, для советских и сибирских - 8%, для копчено-вареных и вареных - 7%, для копченых продуктов из свинины - 8%.
Определение нитритов с цветной шкалой растворов нитрита натрия. В химический стакан отвешивают 5 г колбасного фарша (так же исследуют солонину), приливают 100 мл дистиллированной воды, смесь настаивают 30 мин, помешивая стеклянной палочкой через каждые 10 мин. После настаивания из стакана берут 5 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, наливают в колбу дистиллированную воду до метки и после перемешивания раствора фильтруют через несколько слоев фильтровальной бумаги.
Для визуального исследования испытуемого раствора готовят шкалу растворов нитрита натрия. Готовят основное разведение нитритов с содержанием в 1 мл раствора 0,0005 мг нитрита натрия. В мерную колбу на 100 мл отвешивают 50 мг нитрита натрия и доливают до метки водой. 10 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл и 1 мл вновь полученного раствора еще раз разводят водой в колбе такого же объема.
Отбирают 10 одинаковых пробирок из бесцветного стекла. На всех пробирках отмечают черточкой объем 12 мл. В пробирки отмеривают количество раствора нитрита натрия, соответствующее содержанию нитритов в 100 г продуктов:
№ пробирки 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Кол-во раствора, мл 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0 Кол-во нитритов в 100 г
продуктов, мг 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
В пробирку такого же диаметра, как и пробирки шкалы растворов нитрита, наливают 8 мл экстракта. Затем во все пробирки быстро наливают по 2 мл реактива Грисса и доливают дистиллированной водой до черты, а в пробирку с исследуемым экстрактом прибавляют 2 мл воды. Содержимое всех пробирок помешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять 20 мин. После этого окраску испытуемой пробирки сравнивают с окраской пробирок стандартной шкалы, наблюдая цвет сверху вниз на белом фоне. Если цвет раствора исследуемого экстракта интенсивнее цвета пробирки шкалы с максимальным содержанием нитритов, то экстракт разводят вдвое и после приготовленной шкалы производят исследование цвета вторично. Число мг нитрита, указанное на пробирке шкалы, соответствующей по цвету исследуемому экстракту, увеличивают вдвое. Содержание нитритов в колбасе (солонине) должно быть в пределах 5 мг%.
Определение аммиака. Наличие аммиака в колбасных изделиях указывает на несвежесть продукта. Реакции - гипохлоритнатриевая, реакция Несслера для определения в колбасе аммиака неприемлемы потому, что в фарш добавляют нитрит натрия. Эта соль азотистой кислоты дает положительную реакцию на аммиак, поэтому в колбасных изделиях аммиак определяют по методу Эбера.
Приготовление реактива. 1 часть соляной кислоты (НС1), 1 часть серного эфира (C2H5OC2H5) и 3 части 96° этилового спирта смешивают и хранят в сосуде с притертой пробкой в темном месте. В широкую пробирку наливают 1 мл реактива, встряхивают, чтобы увлажнить стенки и опускают на стеклянном крючке, вделанном в пробку, кусочек испытуемого мяса. При наличии в мясе аммиака последний выделяется и соединяется с испаряющимся из реактива хлором, вокруг мяса образуется белое или беловато-голубое облачко хлористого аммиака (NH4Cl).
Определение сероводорода. 20 г измельченной колбасы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, в нее наливают 50 мл дистиллированной воды, закрывают ватной пробкой, в которую вкручена полоска фильтровальной бумажки, смоченная раствором и высушенная (4 г уксуснокислого свинца PUCgHgOg) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с 30 г едкого натрия до растворения образовавшегося осадка). Содержимое колбочки подогревают в течение 10-15 мин. При наличии сероводорода бумажка желтеет, потом буреет, появляется ясно выраженный металлический блеск.
Наличие сероводорода в мясных изделиях свидетельствует об их некачественности в результате бактериального разложения белка.
Определение крахмала. Крахмал или пшеничная мука добавляются в фарш при производстве вареных колбас. По Госстандарту их количество не должно превышать 2%. В настоящее время появилось много предприятий по производству колбас, и они нередко отступают от ГОСТа и добавляют в фарш повышенное количество крахмала или муки, что является фальсификацией. Колбаса с повышенным количеством крахмала или муки нередко закисает, иногда становится тягучей от присутствия в ней картофельной палочки (В. mesentericus), поэтому определение наличия, а иногда и концентрации крахмала является необходимым.
Качественная реакция. Для обнаружения крахмала на свежий срез колбасного изделия наносят каплю раствора Люголя. Реактив готовят растворением 1 г металлического йода и 2 г йодистого калия в 300 мл дистиллированной воды. При наличии крахмала или муки поверхность смоченного разреза батона окрашивается в синий или темно-синий цвет.
Крахмал в колбасных изделиях можно обнаружить также микроскопированием. Для этого измельченный фарш помещают на предметное стекло и добавляют 1-2 капли воды. Фарш размешивают с водой до получения однородной массы и покрывают покровным стеклом, добиваясь удаления воздуха. Препарат окрашивают раствором Люголя, помещают каплю с одной стороны покровного стекла и, впитывая из-под покровного стекла с другой стороны, рассматривают под микроскопом.