Выращивание плёнки GeSi и CaF2 на кремниевых подложках (стр. 5 из 8)

2.1.2 Рентгеновская дифракция

Степень релаксации механических напряжений, возникающих в плёнке, оценивалась по кривым качания рентгеновской дифракции [13]. Суть метода состоит в измерении амплитуды рассеяния пучка рентгеновского излучения от определённых кристаллографических плоскостей образца. При этом на дифракционной картине наблюдаются два дифракционных максимума, один из которых соответствует подложке, а другой плёнке. Несовпадение положения дифракционных максимумов объясняется тем, что межплоскостные расстояния в плёнке и подложке различны. Кроме того, углы между плоскостями в биаксиально напряжённой плёнке и подложке так же различны. Они становятся равными по мере релаксации плёнки.

2.1.3 Атомно-силовая микроскопия

Этот метод позволяет получать информацию о рельефе поверхности образца с латеральным разрешением порядка 200 Å и разрешением по высоте около 1 Å. В связи с этим, для анализа морфологии поверхности плёнок фторида кальция использовалась атомно-силовая микроскопия (АСМ).

Этот же метод применялся для оценки малых значений степени пластической релаксации псевдоморфно напряжёных плёнок GeSi, поскольку метод рентгеновской дифракции в этом случае непригоден, т.к. даёт погрешность одного порядка со значением релаксации. Поэтому, оценка степени релаксации при малых её значениях ведётся путём наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ. Методику анализа поверхности методами АСМ можно посмотреть, например, в [14].

2.1.4 Эллипсометрия

Эллисометрия основана на оценке изменения состояния поляризации света, отраженного от подложки. Данный метод позволяет производить измерение толщины диэлектрических плёнок с точностью до долей монослоя. Поэтому толщины выращенных плёнок CaF₂ измерялись с помощью метода эллипсометрии.

2.1.5 I-V характеристики

Электрические характеристики диэлектрических плёнок оценивались по их I-V характеристикам. По сути метод представляет собой измерение ВАХ МДП конденсатора. Одной из обкладок которого является подложка, другой – электрод из золота, а выращенная плёнка CaF₂ – межэлектродным диэлектриком. Измеряя плотность тока, протекающего через диэлектрик при приложении к нему напряжения, можно вычислить удельное сопротивление выращенной плёнки. Кроме того, метод позволяет измерить напряжение пробоя диэлектрика, что является немаловажным параметром.

2.2 Выращивание плёнок GeSi

Для изучения зарождения и распространения дислокаций несоответствия в гетероструктурах GeSi/Si в установке молекулярной эпитаксии "Катунь" были выращены гетероструктуры с псевдоморфными напряжёнными плёнками твёрдого раствора GeSic заданным составом, на подложке Si (001).

Для введения дислокаций несоответствия в плёнку GeSi образцы гетероструктур отжигались в атмосфере Ar и H₂ . Перед отжигом гетероструктуры были разрезаны на несколько частей, для каждой из которых анализировалась степень релаксации до и после отжига.

Состав слоёв и степень релаксации механических напряжений после отжига определялись из рентгеновских кривых качания, записанных для отражений (113) и (224), а так же вычислялась по результатам непосредственного наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ и по картинам просвечивающей электронной микроскопии.

2.2.1 Исследуемые образцы

Эпитаксиальные слои твёрдого раствора Ge_xSi_1-x выращивались на подложках Si(001) в установке молекулярно лучевой эпитаксии "Катунь". Скорости роста составляли 0.01 – 0.3 нм/с для Si и 0.006-0.04 нм/с для Ge в зависимости от состава выращиваемой плёнки.

Для проведения эксперимента были выращены структуры E9 и F9. Рост эпитаксиальных структур серии Е9 начинался с выращивания 50 нм Si буферного слоя при температуре подложки (Т_п) 700 °С. После этого, при Т_п = 350 °С производился рост 50 нм низкотемпературного буферного слоя Si. Затем выращивалась плёнка Ge_xSi_1-x с содержанием Ge = 0.32. После выращивания плёнка закрывались 5 нм слоем кремния.

Для гетероструктур серии F9 состав и порядок выращивания слоев аналогичен, отличие состоит в пониженном содержании Ge в слое Ge_xSi_1-x – доля германия составляет 0.22, а так же в отсутствии прикрывающего слоя Si.

Основные параметры выращенных гетероструктур представлены в таблице 2.1

Таблица 2.1 Состав гетероструктур

№ образца	HT буферТ = 700°C	LT буферТ = 350 °C	GexSi1-x слой	Содержание Ge в слое GexSi1-x	Cap-Si слой
E9	500 Ǻ	500 Ǻ	2000Ǻ 300 °C	0.32	50 Ǻ
F9	500 Ǻ	500 Ǻ	1000 Ǻ 350 °C	0.22	нет

После проведения роста для каждой из гетероструктур была измерена степень релаксации плёнки GeSi, эпитаксиально выращенной на ее поверхности. Степень релаксации измерялась по кривым качания рентгеновской дифракции (рис. 2.2, 2.3) и уточнялась путём наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ (рис. 2.4, 2.5).

Рис. 2.2 Кривые качания рентгеновской дифракции полученные для гетероструктуры Е9. Степень релаксации плёнки: 0%.

Рис. 2.3 Кривые качания рентгеновской дифракции полученные для гетероструктуры F9. Степень релаксации плёнки: 0%.

Рис. 2.4 фотография поверхности образца Е9 полученная с помощью АСМ

Рис. 2.5. фотография поверхности образца F9 полученная с помощью АСМ

На рисунках 2.2 и 2.3 приведены кривые качания рентгеновской дифракции полученные для гетероструктур Е9 и F9. Видно, что между главными пиками, образованными подложкой и пленкой, наблюдаются осцилляции промежуточных максимумов, что свидетельствует о высокой степени совершенства выращенной плёнки.

На рисунках 2.4 и 2.5 представлены фотографии поверхностей гетероструктур Е9 и F9, полученные с помощью АСМ до отжига. Поверхности гетероструктур достаточно гладкие: высота микрорельефа не превышает 15 Ǻ, структура поверхности имеет высокую степень совершенства, следов скольжения дислокаций не наблюдается, чужеродные частицы на поверхности отсутствуют.

По данным рентгеновской дифракции и АСМ для обоих гетероструктур получены нулевые значения релаксации, таким образом, можно говорить, что была выращена псевдоморфная плёнка GeSi.

2.2.2 Релаксация пленок

Отжиг образцов серии Е9 проводился при температуре 350 °С, одинаковой для всех образцов этой серии. Отжиг проводился в атмосфере Ar и H₂ , время отжига варьировалось от 10 мин. до 1,5 часов для разных образцов.

После отжига степень релаксации определялась по кривым качания рентгеновской дифракции. Поскольку для данного метода погрешность измерения релаксации составляет (< 1 %), то при малой степени релаксации для образцов Е9/1 и Е9/5 она уточнялась путём наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ.

Основные параметры отжига образцов серии Е9 сведены в таблицу 2.2

Таблица 2.2 Параметры отжига образцов серии Е9

Образец	E9/1	E9/2	E9/3	E9/4	E9/5	E9/6
ТемператураОтжига, °С	350
Атмосфера отжига	Ar	Ar	Ar	Ar	Ar	H2
Времяотжига, мин	10	30	20	90	10	30
СтепеньРелаксации *, %	1	9	3	12	1	2

* – по данным рентгеновской дифракции

Видно, что степень релаксации механических напряжений с увеличением времени отжига увеличивается, однако для образца Е9/6, отожженного в водороде полученное значение релаксации в 4,5 раза ниже, чем для образца Е9/2 отожжённого в аргоне такое же время. На рисунке 2.6 представлен график зависимость степени релаксации от времени отжига.

Рис. 2.6 Зависимость степени релаксации от времени отжига. Т=350 °С

Более очевидно влияние поверхности проявляется на электронно-микроскопических снимках образца E9/1, отожжённого 10 мин в Ar. Отчётливо видны дислокации несоответствия, оканчивающиеся выходящими на поверхность сегментами – пронизывающими дислокациями (рис. 2.7). Обращает на себя внимание тот факт, что значительная часть дислокационных групп имеет форму креста. Можно считать, что в этих случаях на пересечении взаимно-перпендикулярных дислокаций находится дислокационный источник. На картине ПЭМ видно, что, как правило, изображения отрезков дислокаций многкратно накладываются друг на друга так, что видны только выходящие на поверхность сегменты. Следовательно, дислокационные источники, испускали дислокационные петли многократно, одну за другой. На фрагменте гетероэпитаксиальной плёнки, представленной на рис. 2.7, на каждый источник приходится в среднем, 4 дислокации несоответствия, каждая из которых ограничена 2 пронизывающими дислокациями. После отжига 10 минут плотность пронизывающих дислокаций в плёнках GeSi составляла 1.1*10⁸ см^-2, а степень пластической релаксации этого образца – 1%. Увеличение длительности отжига до 30 и 90 минут приводит к образованию сплошной дислокационной сетки, что не позволяет выявить места генерации ДН.

Как видно из таблицы 2, при увеличении длительности отжига от 10 до 90 минут степень релаксации плёнки, а следовательно, и плотность пронизывающих дислокаций возрастает примерно на порядок величины, что свидетельствует о продолжающемся действии уже существующих центров зарождения, и/или о появлении новых источников во время отжига.