Изучение методов оценки качества масла вологодского (стр. 17 из 18)
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5см³. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия,
Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или Испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
Далее поступают, как указано в п. 3.1.1.
Примечание. При работе по пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю кадмия (A) в млнˉ1 (мг/кг) или массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1мм, соответственно ответственно по формулам:
при полярографировании по п. 3.1.1.
 | |
m1 * H1 * V0
X = - mk : m ,(H2 – H1) * V1
m1 * H1 * V0 X = - mk : V ,(H2 – H1) * V1
при полярографировании по п. 3.1.2.
 | |
m1 * H1 V0
X = - m2 * ,(H2 – H1) V1 * m
| | |
m1 * H1 V0
X = - m2 * ,(H2 – H1) V1 * V
где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;
m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;
m2 – масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого
mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;
V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной
V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см³;
V - объем продукта, взятый для озоления, см3;
Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм;
Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором полярографировании, мм.
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое (X) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет ±0,08 X.
4.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0,02 мкг в см³ полярографируемого раствора.
4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и тойжепробы в разных лабораториях при допускаемыхметодикой измененияхвлияющих факторов составляет 0,22 Х.
4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).
8) ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления по ГОСТ 26929 - 86.
2.2.Проверка и подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм3.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
2.3.Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.4.Очистка аммиака методом изотермической
На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
2.5.Приготовление фоновых электролитов
Для анализа молочных продуктов используют фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония С (NH4Cl)= 1 моль/дм3 и аммиака С (NH3) = 1 моль/дм3. 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят а мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см3 водного аммиака ос.ч. или от 120 до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой аммиака ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
2.6.Приготовление основного раствора цинка
2.6.1. 1,000 г гранулированногоцинка растворяют в 7 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мернуюколбувместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоянной массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностьюl,19 г/см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводятобъем раствора до метки бидистиллированной водой.
2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.
2.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.8. Приготовление испытуемого раствора
2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.