МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФГОУ ВПО «Ульяновская государственная сельскохозяйственная академия»
Кафедра физиологии сельскохозяйственных животных и зоологии
Гусаров Г.Н., Корягина В.Н.
Определение химического состава и экспертиза рыб и рыбных продуктов
Методическое пособие для студентов специальностей
310800 – «Ветеринария» и 110501 – «Ветеринарно-санитарная экспертиза»
УДК
Гусаров Г.Н., Корягина В.Н. Методическое пособие «Определение химического состава и экспертиза рыб и рыбных продуктов» для студентов специальностей 310800 – «Ветеринария» и 110501 – «Ветеринарно – санитарная экспертиза» - Ульяновск, ГСХА, 2006. с.66.
Методическое пособие предназначено для студентов факультета ветеринарной медицины при изучении курса ветеринарно-санитарной экспертизы; будет полезно для работников ветеринарных лабораторий, лабораторий ветеринарно-санитарной экспертизы.
Печатается по решению методического Совета факультета ветеринарной медицины от 14 апреля 2005 года, протокол № 7.
Рецензент: Васильев Д.А., заведующий кафедрой микробиологии, эпизоотологии и ВСЭ Ульяновской ГСХА, доктор биологических наук, профессор.
© Гусаров Г.Н., Корягина В.Н., 2006
© Ульяновская ГСХА, 2006
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Определение общего содержания минеральных веществ (золы)
Определение протеина
Определение жира
Определение жира в сухой пробе
Определение жира в сырой пробе
Приготовление реактивов
Приготовление 0,01-нормального раствора серной кислоты
Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра
Приготовление 33%-го раствора едкого натра
Приготовление двухцветного индикатора
Сушка серного эфира
Экспертиза рыбы и рыбных продуктов
Органолептические методы оценки качества
Подготовка к анализу средней пробы
Цвет продукта, его внешний вид
Определение консистентности
Определение запаха
Определение вкуса
Лабораторные методы анализа
Отбор проб для лабораторных исследований
Определение хлористого натрия (поваренной соли)
Определение кислотности
Определение аммиака (качественная реакция)
Определение сероводорода (качественная реакции)
Определение массовой доли белковых веществ (сырого протеина)
Микробиологический анализ
Приложения
Рисунки
Литература
Введение
При изучении химического состава тела рыбы необходимо правильно составить среднюю пробу. Дело в том, что при выращивании рыб одного и того же возраста их линейный и весовой рост, как правило, не однороден. Поэтому при составлении средней пробы следует отлавливать рыб, близких по своим размерам и массе к основной массе выращиваемых рыб.
Количество рыб, входящих в пробу, зависит от их массы. Так, при массе рыб до 1 г рекомендуется отбирать 50 … 100, при массе от 1 до 5 г – 10 … 50, при массе 5 г и свыше – 5 … 10 рыб.
Отобрав среднюю пробу, ее кладут на фильтровальную бумагу и удаляют с каждой рыбы лишнюю влагу. Затем рыб помещают в сухой широкий бюкс, вес, которого устанавливают заранее, закрывают крышкой и взвешивают.
После того, как средние пробы составлены, помещены в бюксы и взвешены, их необходимо тут же зафиксировать, чтобы предохранить материал от порчи и подготовить его к химическому анализу. Пробы фиксируют путем высушивания. Такой метод фиксации прост, удобен и дает возможность провести определение по содержанию воды и сухого вещества в исследуемом материале.
Бюксы, заполненные отобранными пробами, следует быстро поставить в термостат, температура в котором перед этим должна быть доведена до 60 … 70°С. Крышки с бюксов необходимо снять и положить так, чтобы в дальнейшем их не спутать. Обычно крышки кладут ребром поверх бюксов.
Сушка проб в термостате длится 4 … 10 часов. По истечении этого срока бюксы закрывают и переносят на 20 … 30 мин в заполненный хлористым кальцием эксикатор для охлаждения. Когда бюксы остынут, их в закрытом виде следует взвесить на тех же весах и опять поставить открытыми в термостат. Через 2…4 часа их вновь закрывают, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока разница во взвешивании (предыдущее и последующее взвешивание) составит не более 0,0002 г.
Высушив материал до постоянной массы, приступают к вычислению процентного содержания абсолютно сухого вещества по отношению к взятой навеске сырой пробы, используя при этом следующую формулу:
А=¾¾¾ , где
Р
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе;
Р – масса пробы до высушивания;
Р1 – масса пробы после высушивания.
Имея данные по содержанию абсолютно сухого вещества в испытуемом материале, легко установить и наличие в нем воды:
(Р – Р1) 100
В=----------------, или В= 100 – А,
Р
где В – процент воды в сырой пробе.
Дальнейшая подготовка проб к химическому анализу заключается в том, чтобы превратить их в однородный порошок. Для этого необходимо высушенный материал в каждой пробе измельчить на лабораторной мельнице или растереть его пестиком в фарфоровой ступке. Затем материал просеивают через сито (газ) с отверстиями 0,3 мм. Остаток на сите вновь растирают и вновь просеивают. Эту операцию проделывают до тех пор, пока весь материал не пройдет через сито. Полученный таким путем порошок еще раз тщательно перемешивают. После этого пробы вновь высушивают в термостате до постоянной их массы.
Приведенная в воздушно-сухое состояние проба всегда содержит в себе так называемую гигроскопическую влагу. Поэтому одновременно с определением содержания отдельных химических компонентов, входящих в анализируемый воздушно-сухой материал, требуется выяснить также и количество гигроскопической влаги с тем, чтобы путем соответствующего пересчета получить данные по содержанию этих компонентов в абсолютно сухом и сыром материале.
Это обстоятельство и заставляет пересыпать растертые в ступке и пропущенные через сито пробы в заранее просушенные и взвешенные бюксы, а затем поставить их в термостат на высушивание. После того как вся гигроскопическая влага, содержащаяся в размельченных пробах, испарится и порошок достигнет постоянной массы, в каждом бюксе устанавливают навеску абсолютно сухого материала. Затем бюксы с содержимым ставят в эксикатор, где они хранятся вплоть до химического анализа.
За день до проведения анализа бюксы вынимают из эксикатора, снимают с них крышки и закрывают марлей, чтобы в содержимое не попал сор и насекомые. В таком виде пробы выдерживают на рабочем столе 2…3 часа. По истечении указанного времени пробы вновь переходят из абсолютно сухого в воздушно-сухое состояние. После этого с бюксов снимают марлю, закрывают их крышками и взвешивают на аналитических весах.
Определив в каждой пробе навеску воздушно-сухого вещества, устанавливают в нем процент гигроскопической влаги, а также определяют процентное содержание самого воздушно-сухого вещества в сырой пробе по формулам:
(Р2 – Р1) 100
В1 = -----------------
Р2
Р2 х А
А1 =---------- , где
Р 1
В1 – процентное содержание гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе;
Р1 – масса размельченной пробы в абсолютно сухом состоянии;
Р 2– масса размельченной пробы в воздушно-сухом состоянии;
А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе;
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе (данная величина была установлена до измельчения материала).
Однако не всегда удается фиксировать материал методом высушивания. Так, при сборе на химический анализ более крупных рыб (100 г и выше) их трудно высушивать. Как правило, при сушке таких проб в термостате при температуре 60…70°С в них происходят изменения химического состава под действием ферментов и микроорганизмов.
По той же причине сушка в термостате при температуре 100…105°С, при которой обычно прекращаются все жизненные процессы в материале, дает неудовлетворительные результаты. Заметные изменения в материале происходят прежде, чем температура в массе материала достигнет пределов инактивации ферментов и гибели микроорганизмов, так как при таком способе сушки материал сохнет неравномерно, и в то время, когда с поверхности он уже высох, внутренние его слои могут быть еще сырыми.
Для того, чтобы не допустить этого, следует определять химический состав испытуемого материала в сырой пробе. Отобранную пробу пропускают через мясорубку с диаметром решетки 2…3 мм, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем из разных мест берут небольшое количество фарша для навесок, в которых предполагается проанализировать наличие того или иного химического компонента. Все взятые навески должны быть проанализированы в течение этого же дня, иначе материал начнет портиться. Одну из взятых навесок помещают в термостат для определения содержания воды в сыром материале.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)
Общее содержание минеральных веществ в исследуемом материале устанавливают путем его озоления, то есть органические вещества сжигают при свободном доступе воздуха. При сжигании углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и паров воды, а в образовавшейся так называемой сырой золе остаются минеральные элементы, находящиеся в форме окисных соединений.
1. Взять два чистых фарфоровых тигля и поместить их в муфельную печь.
2. Включить муфельную печь и прокалить в течение получаса находящиеся в ней тигли.
3. По истечении указанного времени выключить муфельную печь и, не дожидаясь, когда она остынет, вынуть из нее железными щипцами тигли, которые тут же следует поставить в эксикатор для охлаждения.
4. Взвесить охлажденные тигли на аналитических весах.