- если в партии класса «экстра» содержится более 5 % общего количества или массы плодов, которые не соответствуют отклонениям по качеству, но соответствуют требованиям первого класса, всю партию переводят в первый класс;
- если в партии первого класса содержится более 10 % общего количества или массы плодов, которые не соответствуют отклонениям по качеству, но соответствуют требованиям второго класса, всю партию переводят во второй класс;
- если в партии второго класса содержится более 10 % общего количества или массы плодов, которые не соответствуют отклонениям по качеству, всю партию считают не соответствующей требованиям стандарта.
Определение сухих веществ в соке тропических плодов с помощью рефрактометра.
Определение сухих веществ в соке плодов и овощей проводится с использованием рефрактометра в соответствии с ГОСТ 28562 – 90.
Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темно-окрашенные продукты разбавляют дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом мелкоизмельченную навеску продукта массой не менее 40 г, разбавленную водой, выдерживают не менее 15 мин на кипящей водяной бане, затем смесь охлаждают, взвешивают и фильтруют. Темно-окрашенные жидкие продукты только перемешивают с водой, определяя массу навески и массу смеси.
Перед проведением работы проверяют правильность показаний рефрактометра. Для этого призмы рефрактометра протирают сначала влажной, а затем сухой ватой, на нижнюю призму наносят 2-3 капли дистиллированной воды. Показания рефрактометра при 20 0С должны быть следующими: коэффициент преломления – 1,333, содержание сухих веществ 0.
Определение сухих веществ в соке плодов и овощей ведут следующим образом: из мезги отжимают сок, который затем фильтруют. На центральную часть нижней призмы рефрактометра наносят стеклянной палочкой, не касаясь призмы, каплю сока. Для каждого образца проводят не менее 3 определений и из найденных величин выводят среднюю.
После отсчета по шкале записывают показатели термометра, вмонтированного в рефрактометр, с тем, что бы в случае необходимости внести поправку на температуру, которая вносится в том случае, когда имеется разница между температурой, при которой градуирована шкала рефрактометра. Для внесения поправки в получение данных используют таблицу (приложение 3).
Определение титруемой кислотности.
Титруемая кислотность определяется в соответствии с ГОСТ 25555.0 – 82 «Фрукты и овощи и продукты их переработки».
Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроксида натрия.
В плодах и овощах определяют титруемую кислотность, которая соответствует количеству щелочи, пошедшей на нейтрализацию кислот и кислых солей. Кислотность выражают в процентах с пересчетом на преобладающую кислоту в исследуемом объекте. Механизм определения сводится к следующему.
На технометрических весах отвешивают 25 г мезги, переносят ее в мерную колбу на 250 мл (навеску удобнее всего переносить в колбу через воронку закрепленную в штативе). С помощью тонкой стеклянной палочки мезгу по частям переносят в воронку и проталкивают в колбу, добавляя если нужно незначительное количество воды. Приставшие к стенкам кусочки мякоти смывают водой в туже колбу, при этом воду берут с таким расчетом, чтобы объем жидкости равнялся примерно 2/3 объема колбы.
Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80 0С и выдерживают 10-15 мин. При определении кислотности в грушах и картофеле нагревание доводят до температуры 60 0С. После охлаждения жидкости в колбе доливают ее до отметки водой и фильтруют через сухой фильтр. 50 мл полученного фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу, добавляя 3 капли фенолфталеина и титруют раствором (NaOH) = 0,1 моль/л до появления розовой окраски. Если фильтрат окрашен то в качестве индикатора используют лакмусовую бумажку. Титрование считается законченным пока капля фильтрата не окрашивает индикатор в розовый цвет. Что бы лучше уловить исчезновение окраски необходимо под конец титрования для сравнения нанести на полоску бумаги, рядом с каплей титруемой жидкости, каплю дистиллированной воды и закончить титрование тогда, когда не будет заметно разницы в оттенках этих капель.
Для вычисления титруемой кислотности в плодах и овощах найденному количеству щелочи делают пересчет на ту кислоту, которая преобладает в продукте: при анализе тропических плодов – на яблочную.
Титруемую кислотность плодов и овощей вычисляют по формуле:
X = (V*c*M*V0)*0.1 / m*V1,
где
V – объем титрованного раствора NaOH, израсходованного на титрование, см3;
С – молярная концентрация титрованного раствора, моль / л;
m – молярная масса, г / моль, равная для: яблочной кислоты 67,0;
V0 – объем, до которого доведена навеска, см3;
V1 – объем фильтрата, взятого и титрования, см3.
Определение витамина С йодометрическим методом.
Проводят в соответствии с ГОСТ 24556 – 89.
5-10 грубо измельченного продукта заливают в ступке 1%-ным раствором соляной кислоты (не более 20 см3), растирают до однородной массы и переносят в мерную колбу емкостью 100 см3. смывают ступку и доводят раствор до метки 2%-ным раствором метафосфорной кислоты, оставляют стоять 10 мин и быстро фильтруют в сухую колбу. Затем отбирают в колбочки три параллельные пробы, добавляют маленький кристаллик йодистого калия и несколько капель 1%-ного раствора крахмала и оттитровывают из бюретки 0,001н раствором йодида калия до появления фиолетового окрашивания.
Если определяют аскорбиновую кислоту в темноокрашенных растворах, то рядом ставят третью колбу для сравнения окраски. Даже в интенсивно розовых растворах ясно проявляется фиолетовая окраска, появляющаяся от одной капли йода с крахмалом.
1см 0,001н раствора йодида калия соответствует 0,088 мг аскорбиновой кислоты. Раствор йодида калия удобно приготовить из фиксонала, получая сначала 0,1н раствор, из которого по мере надобности приготавливают 0,001н раствор.
Одним из преимуществ раствора йодида калия взамен 2,6 - дихлорфенолиндофенола является его устойчивость. Кроме того, нет необходимости ежедневно проверять титр, как это требуется для раствора краски 2,6 – дихлорфенолиндофенола.
Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле:
X = (V*T*M*V1*100) / A*V2,
где
V – количество 0,001н раствора йодида калия, израсходованного на титрование вытяжки, см3;
Т – 0,088 мг аскорбиновой кислоты, соответствующей 1 см3 0,001н раствора йодида калия;
V1 - общий объем водной вытяжки, см3;
100 – пересчет в мг %;
А – навеска исследуемого продукта, г;
V2 – объем вытяжки, взятой для титрования, см3.
Определение витамина В2 люминофвоавиновым методом.
Проводят в соответствии с ГОСТ 25999 – 83.
В колбу вместимостью 250 см3 помещают 100 см3 анализируемого гидролизата, в другую – 100 см3 контрольного опыта. В обе колбы прибавляют по 2 см3 раствора серной кислоты. Затем пипеткой с делениями по каплям при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающую в течении одной минуты. Избыток розового окрашивания устраняют прибавлением по каплям раствора перекиси водорода. Отмечают израсходованные объемы растворов марганцовки и перекиси водорода. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют 30 – 50 см3 хлороформа и встряхивают 0,5 мин. Хлороформный слой удаляют, а водный экстракт используют для анализа.
Облучение экстракта и получение люминофлавина.
В две колбы вместимостью 100 см3 каждая прибавляют по 20,0 см3 анализируемого экстракта, в третью – экстракт контрольного опыта. В колбу с анализируемым экстрактом прибавляют 2,0 см3 стандартного раствора рибофлавина с массовой концентрацией 0,001 г/л и затем во все колбы по 4,0 см3 раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией с NaOH = 1 моль/л. Содержимое перемешивают, колбы закрывают пришлифованными пробками и облучают светом электролампы мощностью 100 – 200 Вт с расстояния 30 см в течении 40 мин.
Температура раствора должна быть от 15 до 25 0С. После облучения в колбы прибавляют по 4,0 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют по 20,0 см3 хлороформа и снова перемешивают в течении 0,5 мин. Содержимое колб переносят в делительные воронки вместимостью 50 см3 и после расслаивания хлороформный раствор фильтруют в кюветы для измерения интенсивности флуоресценции. Для обезвоживания хлороформного раствора на воронке с фильтратом помещают около 2,5 г безводного сернокислого натрия.
После этого измеряют интенсивность флуоресценции сначала раствора с добавкой рибофлавина, затем без добавки и контрольного опыта.
Массовую долю витамина В2 в процентах определяют по формуле
X = [(А – А1) – (С – С1)]*b*V*100 / [(Д – Д1) – (А – А1)]*V1*m,
где
А – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы до прибавления гидросульфата натрия;
А1 – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы после прибавления гидросульфата натрия;
С – интенсивность флуоресценции раствора контрольного опыта до прибавления гидросульфата натрия;
С1 – интенсивность флуоресценции раствора контрольного опыта после прибавления гидросульфата натрия;
Д – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы добавкой рибофлавина до прибавления гидросульфата натрия;
Д1 – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы с добавкой рибофлавина после прибавления гидросульфата натрия;