В зависимости от общей балльной оценки сыры относят к одному из сортов:
- высший, если общая оценка 100-87 баллов и оценка по вкусу и запаху 37 баллов;
- первый, если общая оценка 86-75 баллов и оценка по вкусу и запаху 34 балла;
Сыры, получившие оценку по вкусу и запаху менее 34 баллов или общую оценку менее 75 баллов, а также не соответствующие требованиям стандарта по размерам, форме, массе и физико-химическим показателям к реализации не допускаются, а подлежат переработке на пищевые цели. [10]
2.2.2 Физико-химические методы
К физико-химическим показателям качества сыра относятся: массовая доля влаги и поваренной соли, массовая доля жира в сухом веществе в процентах указывается на головках производственной маркой, а также определяется степень зрелости по Шиловичу. Нормативные требования к данным показателям также устанавливаются в документе на конкретный продукт.
2.2.2.1 Метод определения массовой доли влаги
Метод определения массовой доли влаги в сырах устанавливается ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества». [6]
Аппаратура, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,001 г.; шкаф сушильный электрический; эксикатор; бюкса стеклянная; пипетки 1 и 2 класса, точности, 2 и 3 исполнения, вместимостью 10 см²; палочки стеклянные; прибор нагревательный; баня водяная; сито с отверстиями 1-1,5 мм.; песок промытый и прокаленный; кальций хлористый безводный; кислота соляная, концентрированная; вода дистиллированная; вода питьевая.
Перед началом песок просеивают через сито с отверстиями диаметром 1-1,5 мм и отмачивают питьевой водой. Затем приливают соляной кислоты столько, чтобы песок был полностью покрыт ею, помешивают толстой стеклянной палочкой, дают отстояться в течение 10 ч. Слив соляную кислоту, промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке), затем дистиллированной водой, высушивают и прокаливают. Хранят песок в банке, плотно закрытой пробкой.
Стеклянную бюксу с 20-30 г хорошо промытого и прокаленного песка и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102±2°С в течение 30-40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. В эту же бюксу вносят 3-5 г сыра, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, закрывают крышкой и немедленно взвешивают.
Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и открытую бюксу нагревают на водяной бане, при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2)°С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
Последующие взвешивания производят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение массы, дл расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
Массовую долю влаги в сыре, W, %, вычисляют по формуле 1:
W = 100 – С, (1)
где С - массовая доля сухого вещества, %.
2.2.2.2. Метод определения массовой доли поваренной соли
Определение содержания поваренной соли (меркурометрический метод) осуществляется на основе ГОСТ 3627-81 «Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия». Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида. При проведении анализа из тщательно измельченной и перемешанной средней пробы в химический стаканчик берут навеску от 5 до 25 г (в зависимости от ожидаемого содержания соли), переносят без потерь через воронку в мерную колбу на 250 мл, смывая частицы продукта дистиллированной водой. [7]
Содержимое колбы доливают водой приблизительно до ¾ объема, тщательно встряхивают и настаивают в течение 30 мин при 30 ºС и частом взбалтывании. После этого доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, и содержимое тщательно перемешивают (переворачивая колбу 2-3 раза вверх дном). Жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую посуду. В фильтрате определяют содержание поваренной соли.
Для титрования берут 25 или 50 мл фильтрата в коническую колбу и прибавляют 1–2 капли концентрированной азотной кислоты, затем в колбу вносят 3–5 капель дифенилкарбазида. Смесь хорошо перемешивают и титруют 0,05 н раствором азотнокислой окислой ртути до появления слабофиолетовой окраски раствора.
Содержание поваренной соли, Х, % вычисляют по формуле 2:
Х = (100*V*K*0,0029*V1)/ (m*V2), (2)
где V – количество 0,05 н раствора азотнокислой окислой ртути, израсходованной на титрование испытуемого раствора, мл; 0,0029 – коэффициент для пересчета на хлористый натрий; V1 – объем вытяжки, приготовленной из навески продукта, мл; m – навеска продукта, г; V2 – объем фильтрата, взятого для титрования, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта.
2.2.2.3 Метод определения массовой доли жира
Определение массовой доли жира в лабораториях проводится по ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира». В данной работе был использован метод экстрагирования хлороформом, описанный в лабораторном практикуме для студентов кафедры. [33]
Экстрагирование жира хлороформом - метод основан на извлечении жира из продукта хлороформом при постоянном встряхивании с последующим отделением экстракта и на определении в экстракте содержания жира высушиванием до постоянной массы.
Навеску измельченного продукта 2 г растирают в ступке с 4 г безводного сульфата натрия, затем количественно переносят полученную массу в коническую колбу, смывая ступку 15 мл хлороформа. Колбу встряхивают и проводят экстракцию в течение 1 ч. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр, отбирают 5 мл фильтрата и переносят в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с фильтратом помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре +105 ºС. После охлаждения в эксикаторе бюкс взвешивают. Расчет содержания жира в исследуемом продукте производится по формуле 3:
X = (m1 – m0)*V1(100/(m*V)), (3)
где m1 – масса бюкса с жиром после высушивания, г; m0 – масса пустого бюкса, г; V1 – объем вытяжки (т. е. объем взятого хлороформа), мл; m – масса навески исследуемого продукта, г; V – объем фильтрата, взятого для высушивания, мл.
2.2.2.4 Метод определения степени зрелости по Шиловичу
Степень зрелости сыров по Шиловичу – данный показатель не является стандартным, но в тоже время очень важен для данного продукта. От этого показателя зависит то, на сколько сыр будет соответствовать по вкусу и запаху, а также по физико-химическим показателям стандартных требований. По градусам Шиловича можно определить возраст сыра, например: сыр «Голландский» зрелый - 80-120° (в возрасте 2-2,5 месяцев), молодой - 40-75° (в возрасте 1,5-2 мес.). [32]
Сыр – сложная буферная система, что обусловлено казеинатом кальция и растворимом в воде продуктами распада белков, а также органическими кислотами и солями (фосфатами и лактатами).
При созревании и хранении сыра количество растворимых продуктов распада белков увеличивается, а следовательно возрастает количество аминных и карбоксильных групп.
В зоне рН 8 – 10 буферность большинства зрелых сыров, как правило, увеличивается. Резкое увеличение буферности наблюдается в зоне рН 10 – 11. Проявление буферной емкости растворимой части белка в зоне рН 8 – 10 применяют индикаторы, отчетливо меняющие цвет при рН 8 – 11.