| Объем партии продукции, банки | Объем выборки, банки |
| До 1200 включ. | 5 |
| 1201-35000 | 8 |
| 35001-150000 | 13 |
Для определения объема от партии отбирают 10 банок.
Из выборки безалкогольных энергетических напитков, указанной в таблице 10, для контроля стойкости берут две банки и для контроля вкуса, цвета и аромата – две банки. Содержимое оставшихся в выборке банок сливают в один сосуд и объединяют с содержимым банок, отобранных для определения объема продукции, и с содержимым банок, отобранных для определения двуокиси углерода (после проведения этих анализов). Смесь тщательно перемешивают и в полученной объединенной пробе определяют остальные показатели 4-й группы.
Точечные пробы напитков отбирают с помощью разливного или пробоотборного крана. Отбор проб для контроля стойкости проводят в соответствии с методами отбора проб для микробиологического анализа по ГОСТ 26668.
До проведения анализа банку с пробой напитка хранят при температуре от 0° до 5°С не более 24 ч [10].
Определение органолептических показателей проводят по ГОСТ 6687.5-86. Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения органолептических показателей и объема продукции.
Внешний вид определяют визуально на соответствие требованиям НТД на готовую продукцию. Оценивают наличие перекосов, деформации, разрывы, чистоту банки. Цвет напитков определяют визуально в чистом сухом цилиндре или стакане вместимостью 250 см3. Оценивают оттенок и интенсивность окраски на соответствие требованиям НТД на готовую продукцию.
Аромат и вкус напитков определяют органолептически немедленно после налива пробы в дегустационный бокал при температуре 10-14°С. Оценивают соответствие аромата и вкуса требованиям НТД на готовую продукцию.
Объем продукции определяют переливанием содержимого банки, предварительно доведенного до температуры (20±2)°С, в чистый мерный цилиндр. Объем напитка определяют по нижнему краю мениска (для прозрачных продуктов) или по верхнему краю (для сильно окрашенных и непрозрачных продуктов). Допустимые отклонения полноты налива для одной банки не должны превышать ± 3 %. [11].
Определение массовой доли двуокиси углерода проводят по ГОСТ Р 51153-98. Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода.
Метод основан на измерении давления в газовом пространстве над напитком в металлической банке и расчете массовой доли двуокиси углерода в зависимости от измеренного давления и температуры напитка [12].
Определение массовой доли сухих веществ проводят по ГОСТ 6687.2-90. Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ.
Ареометрический метод основан на определении массовой доли сухих веществ с помощью ареометра – сахаромера после проведения в пробе продукции полной инверсии с обязательным предварительным удалением двуокиси углерода.
Пикнометрический метод основан на определении относительной плотности напитка с помощью пикнометра после проведения в пробе продукции полной инверсии и вычисления массовой доли сухих веществ по таблице.
Рефрактометрический метод основан на определении массовой доли сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20°С после проведения в пробе продукции полной инверсии.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,1%.
Допускаемые отклонения массовой доли сухих веществ не должны превышать ±0,2% [14].
Определение массовой концентрации кофеина проводят по ГОСТ 30059-93. Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия.
Хроматографический метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 13%.
Спектрофотометрический метод основан на определении кофеина в напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 10% [15].
Определение кислотности проводят по ГОСТ 6687.4-86. Напитки безалкогольные, квасы и сиропы. Метод определения кислотности.
Метод основан на титровании раствором щелочи всех веществ кислого характера после полного освобождения напитка от двуокиси углерода. Кислотность выражают в кубических сантиметрах раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3, израсходованного на титрование 100 см3 напитка.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 0,05 см3 в одной лаборатории. Допустимые отклонения кислотности не должны превышать ± 0,3 % [13].
Определение токсичных элементов проводят по ГОСТ Р 51301-99. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
Количественный химический анализ проб напитков на содержание токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) основан на инверсионно-вольтамперометрическом методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной пробы.
Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Погрешность измерений варьируется в зависимости от определяемого токсичного металла, пробы и концентрации металла[16].
Определение мышьяка проводят по ГОСТ Р 51766-2001. Сырье и продукты пищевые. Атомно-адсорбционный метод определения мышьяка.
Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов – окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведение реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе - минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету – атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-адсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 35% [17].
Определение ртути проводят по ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути.
Колориметрический метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди – путем сравнения со стандартной шкалой.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 60% [ [18].
Определение бактерий рода Salmonella проводят по ГОСТ 30519-97/ ГОСТ Р 50480-93. Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella.
Метод основан на высеве определенного количества продукта в жидкую неселективную среду, инкубировании посевов, последующем выявлении в этих посевах бактерий, способных развиваться в жидких селективных средах, образующих типичные колонии на агаризованных дифференциально-диагностических средах, имеющих типичные для бактерий рода Salmonella биохимические и серологические характеристики [19].
Определение микробиологических показателей проводят по ГОСТ 30712-2001. Продукты безалкогольной промышленности. Методы микробиологического анализа.
Определение количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов основано на высеве продукта или разведении навески продукта в агаризованную питательную среду, инкубировании посевов, подсчете всех выросших видимых колоний.
Определение количества мезофильных аэробных микроорганизмов основана на высеве нормируемого объема напитка с использованием мембранных фильтров на плотный питательный агар, инкубировании посева и подсчете всех видимых колоний, выросших на фильтре.
Определение бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий) основано на выявлении БГКП по сбраживанию лактозы с образованием кислоты и газа при (36±1)°С в течение 24 ч. К бактериям группы кишечных палочек (колиформных бактерий) относятся грамотрицательные, бесспоровые палочки, принадлежащие к родам Echerichia, Citrobacter, Enterobacter, Klebsiella, Serratia (т.е. как цитратотрицательные, так и цитратположительные представители энергобактерий). Определение БГКП проводят методом мембранной фильтрации или прямым посевом в питательную среду. Метод мембранной фильтрации основан на фильтровании нормируемого объема продукта через мембранный фильтр, инкубировании посевов на агаризованной селективной среде с лактозой и последующей идентификации колоний по культуральным и биохимическим признакам. Метод прямого посева основан на накоплении бактерий посевом нормируемого объема или его разведения в жидкую селективную среду с лактозой, инкубировании, пересеве, при необходимости, на агаризованную селективную среду с лактозой и идентификации колоний по культуральным и биохимическим признакам.