7.10.3.4. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню
на 5 мин. также при (65 +/- 2) -С.
7.10.3.5. Жиромеры, вынув из бани, вставляют в стаканы
центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают
симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в
центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока,
серной кислотой и изоамиловым спиртом в тех же количествах, что и
для анализа.
Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из
центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира
так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
При регулировании уровня жира в жиромере типа 2-0,5 маленькую
пробку слегка приоткрывают, не вынимая полностью. После
регулирования меньшее отверстие опять плотно закрывают.
7.10.3.6. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин. в водяную
баню при (65 +/- 2) -С, при этом уровень воды в бане должен быть
несколько выше уровня жира в жиромере. После выдержки в бане
проводят второе центрифугирование, после чего проводят третий цикл
выдержки жиромеров пробками вниз в водяной бане при тех же
температурных и временных режимах и центрифугирование.
7.10.3.7. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро
проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально,
граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки
устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом
делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до
нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего
деления шкалы жиромера.
Граница разделения жира и кислоты должна быть резкой, а
столбик жира - прозрачным. При наличии "кольца" (пробки)
буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике
жира, размытой нижней границы измерение проводят повторно.
При использовании центрифуги с подогревом допускается
проведение одного центрифугирования в течение 15 мин. с
последующей выдержкой в водяной бане при (65 +/- 2) -С в течение 5
мин.
7.10.4. Обработка результатов
7.10.4.1. За окончательный результат измерений принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
вычисленное до третьего знака после запятой и округленное до
второго знака после запятой для жиромеров типа 2-0,5 и вычисленное
до второго знака после запятой и округленное до первого знака
после запятой для жиромеров типов 1-6, 1-7 и 1-40, расхождение
между которыми не превышает сходимости (таблица 6).
7.10.4.2. Метрологические характеристики методики приведены в
таблице 6.
Таблица 6
-------------T--------------------------------------------------------------¬
¦ Тип ¦ Метрологические характеристики методики ¦
¦используемых+-------------T----------------T------------T------------------+
¦ жиромеров ¦ Диапазон ¦ Пределы ¦ Сходимость ¦Воспроизводимость ¦
¦ ¦ измерения ¦ допускаемой ¦ результатов¦ результатов ¦
¦ ¦массовой доли¦ погрешности ¦ измерения ¦измерения массовой¦
¦ ¦ жира, % ¦ измерения ¦ массовой ¦ доли жира, %, ¦
¦ ¦ ¦ массовой доли ¦доли жира, ¦ не более ¦
¦ ¦ ¦ жира при ¦ %, не более¦ ¦
¦ ¦ ¦вероятности Р = ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦0,95 (ДЕЛЬТА), %¦ ¦ ¦
+------------+-------------+----------------+------------+------------------+
¦2-0,5 ¦От 0,05 до 1 ¦+/- 0,03 ¦0,02 ¦0,06 ¦
+------------+-------------+----------------+------------+------------------+
¦1-6 ¦От 1 до 6 ¦+/- 0,1 ¦0,1 ¦0,2 ¦
¦1-7 ¦От 1 до 7 ¦+/- 0,1 ¦0,1 ¦0,2 ¦
+------------+-------------+----------------+------------+------------------+
¦1-40 ¦От 7 до 10 ¦+/- 0,6 ¦0,5 ¦1,2 ¦
L------------+-------------+----------------+------------+-------------------
7.10.4.3. Окончательный результат измерения А, %, выражают в
виде:
А = Х +/- ДЕЛЬТА,
где:
Х - среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, %;
ДЕЛЬТА - предел допускаемой погрешности измерения по таблице 6.
7.11. Титруемую кислотность в йогурте молочно-белого цвета
определяют по ГОСТ 3624 (раздел 3).
7.12. Титруемую кислотность в йогурте, по цвету отличающемуся
от молочно-белого, определяют следующим образом:
Методика определения титруемой кислотности в йогурте,
по цвету отличающемуся от молочно-белого
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в
продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного
значения рН 8,8 с помощью блока автоматического титрования и
индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического
анализатора.
7.12.1. Средства измерения, аппаратура, материалы и реактивы:
- анализатор потенциометрический диапазоном измерения рН 4 -
10 ценой деления шкалы рН 0,05;
- блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с
потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора
(бюретка) вместимостью не менее 5 куб. см ценой деления не более
0,05 куб. см;
- весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
- магнитная мешалка по технической документации типов,
утвержденных в установленном порядке;
- колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169;
- бюретка 1-1-2-25-0,05 или 1-1-2-10-0,05 по ГОСТ 29251;
- цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770;
- натрия гидроокись, стандарт-титр по [7], раствор молярной
концентрации 0,1 моль/куб. дм;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения по технической
документации типов, утвержденных в установленном порядке и
внесенных в Государственный реестр средств измерений, с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не ниже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных.
7.12.2. Подготовку пробы проводят в соответствии с 7.4.
7.12.3. Подготовка к измерениям
7.12.3.1. Подключают блок автоматического титрования к
анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку, после чего
подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10
мин.
Затем дозатор блока автоматического титрования заливают
раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому
анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН,
который включил бы в себя рН 8,8.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического
титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную рН
8,8, и устанавливают на блоке значение рН 4,0, начиная с которого
подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
7.12.4. Проведение измерений
Для получения результата измерения проводят два параллельных
определения. Второе определение проводят только после получения
результата наблюдения первого определения.
7.12.4.1. В стакан вместимостью 50 куб. см взвешивают 10,00 г
йогурта с отсчетом до второго знака после запятой и пипеткой
приливают 20 куб. см дистиллированной воды. Смесь тщательно
перемешивают.
7.12.4.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и
устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель
мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и
сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан
с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического
титрования, а спустя 2 - 3 ч - кнопку "Выдержка". Раствор
гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в
стакан с продуктом, нейтрализуя последний. При достижении точки
эквивалентности рН 8,8 процесс нейтрализации автоматически
прекращается, а на панели блока автоматического титрования
зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки.
Проводят измерение объема раствора гидроокиси натрия, затраченного
на нейтрализацию, с отсчетом до 0,05 куб. см.
7.12.4.3. Кислотность йогурта в градусах Тернера равна объему
водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1
моль/куб. дм, затраченному на нейтрализацию 10 г йогурта,
умноженному на 10.
7.12.4.4. Допускается титрование ручным способом с
использованием микробюретки вместимостью не менее 5 куб. см ценой
деления не более 0,05 куб. см и потенциометрического анализатора
по 7.12.1. При достижении рН 4,0 интервал между последующими
прикапываниями щелочи должен составлять не менее 20 с. При
достижении рН 8,5 интервал должен составлять не менее 30 с. При
достижении рН 8,8 добавление щелочи прекращают и считывают
количество щелочи, пошедшей на титрование.
7.12.5. Обработка результатов
7.12.5.1. За окончательный результат измерения принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
расхождение между которыми не превышает сходимости (таблица 7).
Результат округляют до первого знака после запятой.
7.12.5.2. Метрологические характеристики методики приведены в
таблице 7.
Таблица 7
----------------------T------------------T-----------------------¬
¦ Предел допускаемой ¦ Сходимость ¦ Воспроизводимость ¦
¦ погрешности ¦ результатов ¦ результатов измерений,¦
¦ измерения титруемой ¦ определения, -Т, ¦ -Т, не более ¦
¦ кислотности при ¦ не более ¦ ¦
¦ вероятности Р = ¦ ¦ ¦
¦ 0,95, -Т ¦ ¦ ¦
+---------------------+------------------+-----------------------+
¦+/- 1,2 ¦1,0 ¦2,3 ¦
L---------------------+------------------+------------------------
7.12.5.3. Окончательный результат измерения А, %, выражают в
виде:
А= (Х +/- 1,2) -Т,
где Х - среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, -Т.
7.13. Массовую долю сухих веществ в йогурте определяют
следующим образом:
7.13.1. Методика определения массовой доли сухих веществ с
использованием песка в качестве инертного наполнителя
7.13.1.1. Средства измерений, аппаратура, материалы и реактивы:
- весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности +/- 0,15 мг
по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание
температуры (102 +/- 2) -С;
- баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (30 +/-