Методы оценки качества (стр. 3 из 4)
Определение аммиака (качественная реакция)
Сущность метода
Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.
Аппаратура, материалы и реактивы
Пробирка химическая по ГОСТ 25336—82, диаметром не менее 20 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 250 г/дм3 (25 %-ный).
Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963—67, раствор 950 г/дм3 (95 %-ный).
Подготовка к анализу Приготовление реактива Эбера
Смешивают одну часть соляной кислоты 250 г/дм3 (плотность 1120 кг/м3), три части этилового спирта 950 г/дм3 и одну часть серного эфира.
Проведение анализа
В широкую пробирку наливают 2—3 см3 смеси Эбера, закрывают ее пробкой и встряхивают 2—3 раза.
Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы. Исследуемый объект должен иметь температуру, наиболее близкую к температуре воздуха лаборатории в момент проведения анализа. Мясо вводят в пробирку так, чтобы не запачкать стенок пробирки и чтобы оно находилось на расстоянии 1—2 см от уровня жидкости.
Обработка результатов
Через несколько секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония.
Интенсивность реакции обозначается следующим образом:
— реакция отрицательная;
+ реакция слабоположительная (быстро исчезающее расплывчатое облачко);
++ реакция положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения мяса в пробирку с реактивом);
+++ реакция резко положительная (облачко появляется сразу после внесения мяса в пробирку с реактивом).
Определение азота летучих оснований титрометрическим методом
Сущность метода
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Образующий аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.
Проведение анализаСобирают аппарат (черт. 1), состоящий из отгонной колбы 4, каплеуловителя 3, парообразователя 2, холодильника 5, нагревательного элемента 1, приемника 6. Всю систему предварительно пропаривают в течение 10—15 мин.
/ — нагревательный элемент; 2 — парообразователь;
3 — каплеуловитель; 4 — отгонная колба; 5 — холодильник;
6 — приемная колба
Черт. 1
Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят 250 см3, дистиллированной воды в отогнанную колбу 4, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем 3, соединяют с холодильником 5 и парообразователем 2.
Подогревая колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник 6, в который предварительно внесено 15—25 см3 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в серную кислоту.
За 5—7 мин до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.
По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровывают раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабожелтой.
Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.
Обработка результатов
Массовую долю азота летучих оснований (X1) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см3;
V1— объем раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см3;
0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия, г;
К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия;
т — масса исследуемого образца, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 %.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
4. Транспортировка и хранение
Транспортируют соленую сельдь всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок скоропортящихся грузов при температуре от минус 4 до минус 8 °С.
Температура соленой сельди при погрузке должна быть не выше минус 4 °С.
Пакетирование — по ГОСТ 23285, ГОСТ 24597.
Хранение
Солёные сельди хранят при температуре от минус 4 до минус 8 °С:
слабосоленые в бочках — не более 6 мес;
среднесоленые в бочках — не более 8 мес;
слабосоленые в ящиках — не более 1 мес;
сельдь-кусочки в банках — не более б мес.
Крепкосоленую сельдь хранят в бочках при температуре от 0 до минус 4 °С — не более 9 мес;
сельдь атлантическую и тихоокеанскую жирную слабо- и среднесоленую, фасованную в пленочные пакеты под вакуумом — при температуре от минус 4 до минус 8 °С — не более 35 сут;
сельдь атлантическую жирную слабо- и среднесоленую, фасованную в пленочные пакеты без вакуума — при температуре от минус 4 до минус 8 °С — не более 15 сут;
сельдь тихоокеанскую жирную слабо- и среднесоленую, фасованную в пленочные пакеты без вакуума — при температуре от минус 4 до минус 8 °С — не более 5 сут.
Срок хранения соленой сельди устанавливают с даты изготовления.
5. Фальсификация
Ассортиментная фальсификация данных изделий может происходить за счет: пересортицы вяленой, соленой и рыбы холодного копчения; подмены одного вида рыбы другим; одной степени разделки рыбы другой. Такая фальсификация может осуществляться как на промышленных предприятиях, так и реализаторами рыбной продукции. Например, соленую тихоокеанскую сельдь могут выдавать за атлантическую, азово-черноморскую, дунайскую. Отличить такую подделку очень легко по жесткости киля и окраске, а также тем, что пленка, выстилающая брюшную полость у тихоокеанской сельди темная, а у других светлая.
Качественная фальсификация соленых, вяленых, сушенных и копченых рыбных товаров осуществляется следующими способами: использование некачественного сырья; введение чужеродных добавок; введение консервантов и антибиотиков; несоблюдение технологических процессов и режимов хранения.
Количественная фальсификация соленой, вяленой, сушеной и копченой рыбной продукции (обвес) это обман потребителя за счет значительных отклонений параметров упаковки с рыбой (массы), превышающих предельно допустимые нормы отклонений. Например, вес нетто упаковки с сельдью меньше, чем написано на самой упаковке. Выявить такую фальсификацию достаточно просто, измерив предварительно массу нетто данной продукции поверенными измерительными мерами веса.
Считается, что если в сельдь добавить соль, то она уже становится соленой и готовой к употреблению. Это большое заблуждение. В соленой сельди при посоле происходят биохимические процессы, в результате чего можно выделить три ее стадии: несозревшая сельдь, созревшая, перезревшая.
Несозревшая соленая сельдь имеет следующие отличительные признаки:
1. Глаза имеют красные пятна;
2. Жабры окрашены в красно-коричневый цвет;
3. Цвет мяса возле позвонков имеет красный, красно-коричневый цвет;
4. Позвонки окрашены в красный цвет;
5. Мышечная ткань с трудом отделяется от костей скелета.
Употреблять в пищу несозревшую сельдь нежелательно, поскольку это может привести к несварению желудка, его расстройству и появлению диареи.
Созревшая соленая сельдь имеет следующие отличительные признаки:
1. Цвет глаз серый и отсутствуют красные пятна и точки;
2. Жабры окрашены в светло-серый или темно-серый цвет;
3. Мясо по всей туше и возле позвонков имеет серый цвет;
4. Позвонки не окрашены в красный цвет;
5. Мышечная ткань легко отделяется от костей скелета, консистенция ее мягкая, слегка упругая.
Процесс созревания наступает в зависимости от содержания соли и жира через 10 - 15 дней.
Перезревшая соленая сельдь имеет следующие отличительные признаки:
1. Мышечная ткань легко отстает от скелета, а реберные кости оголены от мышечной ткани;
2. Часть мышечной ткани отделилась от рыбной тушки и имеет дряблую, легко разваливающуюся при надавливании консистенцию;
3. Появляется гнилостный запах разложения мышечной ткани.
Такую сельдь в народе называют "ржавой". Она формируется в результате дальнейшего протекания биохимических процессов разложения белковых веществ и возникает после 4 месяцев у слабосоленой, 6 месяцев среднесоленой и 9 месяцев хранения (при температуре -4...-6 С) у крепкосоленой сельди.
При получении созревшей соленой сельди ее качество также будет зависеть от содержания жира. Так сельдь осеннего улова содержит высокое содержание жира и достаточно небольшое количество соли, чтобы начался процесс созревания. Поэтому сельди осеннего улова всегда бывают слабосолеными (6 -9% соли) или среднесолеными (9 - 13% соли). Сельди весеннего улова содержат меньше содержание жира и поэтому для их созревания нужно добавлять больше соли и они вырабатываются среднесолеными или крепкосолеными (13 - 17% соли) и поэтому перед их употреблением обычно удаляют часть соли путем вымачивания (в воде или молоке)..