Показатели безопасности спирта
| Показатель | Допустивмый уровень содержание в продукте, не более |
| Токсичные элементы:СвинецМышьякКадмийРтутьметанол | 0,3 мг/кг0,2 мг/кг0,03 мг/кг0,005 мг/кг0,05 мг/кг |
| N - нитрозоамины:Сумма НДМА и НДМА[9] | 0,003 мг/кг |
| Радионуклиды:Цезий - 137Стронций - 90 | 70 Бк/кг100 Бк/кг |
Идентификация и экспертиза подразумевает проведение органолептических и физико – химических испытаний на соответствие требованиям нормативных документов, выявление признаков фальсификации. [12]
Правила приемки, отбор проб и испытание продукции распространяется на все виды продукции спирта: спирт – сырец, ректификованный и питьевой спирт (ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа; ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа.)
Спирт принимают партией, под которой понимают количество спирта одного наименования, одной даты розлива, оформленное одним документом, удостоверяющим качество продукции.
При приемки продукции каждую бутыль, бочку, бидон и цистерну подвергают проверке на соответствие упаковки, маркировки требованиям нормативных документов. Спирт в цистернах, предназначенный для хранения в системе Госкомрезерва, подлежит проверке по органолептическим показателям и концентрации этанола. В случае получения неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборки той же партии.
Отбор проб осуществляется от партии в количестве 10 % бутылей , бочек, бидонов, но не менее трех. Выборку спирта, разлитого в бутылки, проводят согласно ГОСТу Р 52473-2005 (см. в таблице 1). Следующим этапом является отбор точечных проб и составление объединенной пробы. Объем точесных проб, отбираемых из бутылей, бидонов и бочек, составляет не менее 0,2 дм3. Забор проб из цистерн производится специальным пробоотборником из верхнего, среднего и нижнего слоев. Точесные пробы сливают в подготовленную стеклянную емкость в количестве не менее 1,5 дм3, перемешивают, разливают в бутылки емкостью 0,5 дм3, плотно закрывают пробками.
Горло каждой бутылки обматывают куском ткани из целлофана, обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучью печатью, прикрепляют картонную или деревянную бирку, на которой указывают необходимую информацию (наименование предприятия – изготовителя и его местонахождение, количество спирта в партии, от которой отобрана проба, дал, наименование спирта и состав исходного сырья и др.). При отправки спирта на испытания оформляется акт отбора проб установленной формы. [12]
Органолептическая оценка этилового спирта проводится дегустационной комиссией.
Органолептическая оценка качества спирта, так же как и ЛВИ, производится по 10 – бальной шкале: цвет и прозрачность – 2 балла; аромат – 4, вкус – 4.
Высшая оценка 10 баллов присваивается спирту, имеющие следующие характеристики: безукоризненно бесцветен и прозрачен – 2 балла; нормальный, чисто спиртовый аромат, при отсутствии какого бы то ни было постороннего запаха – 4 балла; нормальный вкус спирта, без резкой жгучести, горечи, сладковатого привкуса – 4 балла.
Цвет и прозрачность этилового спирта определяют визуально в проходящем рассеянном свете. С этой целью берут две одинаковые по размеру и однородные по цвету стекла пробирки. В одну из них наливают 10 см3 анализируемого этилового спирта, в другую – аналогичное количество дистиллированной воды, устанавливают различные отклонения от цвета и определяют наличие механических примесей. [6]
Для исследования вкуса и запаха этилового спирта испытуемый спирт предварительно разбавляют умягченной водой до объемной доли 40% при 20 градусах С, помещают в посуду емкостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, перемешивают и разливают в бокалы.
После того, как определен запах и аромат спирта, проверяют его вкус, устанавливая, имеет ли спирт нормально жгучий спиртовой вкус или же резко жгучий, имеется горьковатость или сладковатость, зависящие от вида и качества исходного сырья, из которого выработан спирт, и т.д.
С наибольшей достоверностью и высокой точностью качественно и количественно наличие любых примесей в спирте, вине и ликеро-водочных изделиях может быть проверено методами газожидкостной хроматографии, позволяющими определять до нескольких десятков различных посторонних добавок и примесей в алкогольных напитках. Газожидкостные хроматографы и хромато-масс-спёктрометры, снабженные компьютерными системами и банком масспектральных данных, позволяют за несколько минут провести полный качественный и количественный анализ напитка на наличие в нем различных органических примесей, и том числе и компонентов сивушных масел, метилового спирта, альдегидов, кетонов, эфиров и других соединений. Однако проведение такого анализа возможно лишь в специализированных лабораториях, располагающих специальным, достаточно дорогостоящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом. В настоящее время этот способ введен и в действующий стандарт.
. Типичная хроматограмма токсичных микропримесей спирта приведена на рис.3.
Рис.3 Типичная хроматограмма токсичных микропримесей в спирте этиловом:
1 — этиловый эфир; 2—уксусный альдегид; 3 — ацетон; 4 — метилацетат; 5 — этилацетат; 6— метанол; 7—2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9— этанол; 10—2-бутанол; 11—1-пропанол; 12—кротональдегид; 13—изобутиловый спирт; 14—1-бутанол; 15— изоамиловый спирт; 16— 1-пентанол; 17 — 1-гексанол; 18— бензальдегид; 19— бензиловый спирт; 20 — 2-фенилэтанол; 21 — диэтилфталат.
Сорт спирта устанавливают также путем измерения щелочности, массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров, объемной доли метилового спирта, так как значения этих физико-химических показателей дифференцированы по сортам спирта.
В то же время имеется целый ряд простых способов (эксцесс – методов), многие из которых стандартизированы и позволяют провести качественное и количественное определение сивушных масел, фурфурола, альдегидов и кетонов в обычных химических лабораториях или даже в домашних условиях при наличии необходимых реактивов.
В большинстве случаев достаточно провести простейшие качественные анализы, чтобы оградить потребителя от фальсификации. Рассмотрим некоторые из таких простых анализов.
Определить наличие в спирте фурфурола (имеет приятный запах ржаного хлеба, однако он токсичен и канцерогенен) можно следующим способом. Налить 20 мл анализируемой пробы в рюмку, добавить 3 капли концентрированной соляной кислоты и перемешать, желательно стеклянной палочкой. Затем в приготовленную смесь добавить 10 капель бесцветного анилина. Если раствор становится яркокрасным, напоминающим по цвету малиновый сироп, значит проба содержит фурфурол в больших количествах. Согласно Гостам, регламентирующим этиловый спирт, наличие фурфурола запрещается. [8]
Способ определения наличия повышенного содержания сивушных масел основан на присущем ему своеобразном запахе, который приобретает спиртовой напиток, содержащий более 0,1 объемного процента «сивухи», достаточно прост. Пробу из нескольких капель водки надо растереть между ладонями; появление специфического запаха свидетельствует о наличии сивушного масла. Чистая проба спирта такого запаха не имеет.
Метод Готфруа по определению сивушного масла, достаточно часто используемый для качественного определения сивушных масел, состоит в следующем. В чистую стеклянную пробирку наливают до половины ее объема исследуемый спирт или другой бесцветный алкогольный напиток, затем добавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола. Далее смесь взбалтывают, осторожно нагревают до появления признаков закипания и вслед за этим медленно охлаждают. Если исследуемая проба не содержит сивушного масла, то спирт становится немного желтоватым. В противном случае проба окрасится в темнобурый цвет с зеленоватым отливом.
Несколько более сложный химический способ обнаружения сивушного масла в пробе: в 50 мл исследуемого спиртового напитка влить 3—4 мл 10%-го едкого калия (КОН), затем выпарить до десятой части первоначального объема и добавить серной кислоты. В результате появляется специфический запах «сивухи». Можно добавить в пробу водки немного азотнокислого серебра и выставить пробу на солнечный свет; появление черного осадка указывает на присутствие в ней сивушного масла.
В основе стандартного метода (ГОСТ 5964-82 «Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа») определения сивушных масел лежит реакция между присутствующими в пробе высшими спиртами с раствором салицилового альдегида и серной кислоты, дающая окрашенные продукты реакции. Испытания проводят следующим способом.
В две пробирки емкостью по 45 мл вносят по 10 мл особо чистой серной кислоты и осторожно по стенкам пробирок приливают несколько капель (3—4) 1%-го раствора салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте. Затем в одну пробирку приливают 5 мл исследуемого спирта, а в другую — 5 мл типового раствора смеси высших спиртов (амилового, бутилового, пропилового, гексилового и т.д.). Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 мин. Затем визуально сравнивают окраски контрольного и опытного растворов в пробирках, помещая их на белый фон. Окраска испытуемого спирта при отсутствии в нем сивушных масел должна быть менее интенсивной, чем окраска контрольного раствора. Сравнить интенсивность окраски растворов можно с помощью фотоэлектроколориметра (типа ФЭК-26М) в зеленом свете. С помощью фотоэлектроколориметра возможно на основании предварительно полученной калибровочной кривой зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации высших спиртов определить процентное содержание сивушных масел в исследуемой пробе спирта или водки.