В зависимости от сложности и достоверности проведения анализа качества методы оценки подразделяются на:
1. Экспрессные - ускоренные методы оценки качества, дающие полуколичественные или приблизительные данные по тем или иным показателям, основанные, в основном, на пределе чувствительности химической реакции. Эти методы не могут рассматриваться при разногласиях между поставщиком и покупателем, а также при оценке качества меда официальными органами.
2. Стандартные - методы оценки качества, прошедшие проверку достоверности получаемых данных не менее чем в 8 лабораториях, и вошедшие в те или иные стандарты.
3. Арбитражные - методы оценки качества, прошедшие проверку достоверности получаемых данных в различных лабораториях и используемые при разногласиях поставщиков и покупателей.
4. Экспертные - методы оценки качества применяемые экспертами высшей квалификации (кандидаты наук, доктора наук, профессора) владеющие оригинальными методиками.
В зависимости от уровня квалификации исследователя и частоты проведения анализа качества методы оценки качества подразделяются на:
1. Однотипные - методы оценки качества, проводимые в пищевых, экспертных лабораториях при массовом производстве.
2. Индивидуальные - методы оценки качества, применяемые с определенной целью при проведении экспертиз.
В зависимости от способа проведения анализа качества методы оценки подразделяются на:
1. Органолептические (сенсорные) - методы оценки качества с помощью органов чувств человека.
2. Инструментальные (физико-химические) - методы оценки качества с помощью приборов или химического анализа.
При оценке качества пчелиного меда экспрессные методы служат для проведения сплошных проверок образцов, не вызывающих подозрений. При спорных моментах используются более достоверные методы в зависимости от поставленной цели.
Пример 1.
В табл. 1 приводятся экспресс методы установления соответствия пчелиного меда требованиям действующего стандарта при проведении массовой оценки качества. Эти методы обычно используются на пищевых предприятиях при поступлении нескольких десятков или даже сотен образцов. При оценке качества такого количества по требованиям стандартов потребовалось бы несколько месяцев, а с помощью экспресс методов это можно сделать за 2 - 3 дня. Прошу обратить внимание на показатель - содержание сахарозы. В действующем стандарте под этим термином скрываются, кроме сахарозы, все нередуцирующие и ди-, три- и тетрасахариды, гидролизующиеся под действием соляной кислоты до моносахаридов. Поэтому при определении сахарозы в меде ее истинное содержание обычно не превышает 0,5 - 2,0 %.
Таблица 1 - Экспресс методы установления соответствия пчелиного меда требованиям действующего стандарта
| Определяемый показатель | Экспресс методы |
| 1 | 2 |
| 1. Аромат | В стеклянный стаканчик помещают 30-40 г меда, закрывают плотно крышкой и на 10 минут ставят в водяную баню при температуре 45 - 50ºС. По истечении указанного времени крышку снимают и сразу же определяют запах меда |
| 2. Вкус | Нагревают мед до 30 - 36ºС и определяют вкус |
| 3. Массовая доля воды | По весу в предварительно взвешенную бутылку наливают 1 л воды и уровень в бутылке отмечают меткой. Воду выливают, бутылку высушивают, а затем наполняют ее до метки медом без пузырьков воздуха. Бутылку с медом взвешивают и определяют вес 1 л меда. При 15ºС 1 л меда должен весить более 1409 г. |
| По вязкости мед зачерпывается столовой ложкой, и ее быстро поворачивают вокруг оси. Зрелый мед с нормальной влажностью при этом навертывается на ложку и не стекает с нее, а незрелый с повышенным содержанием воды стекает, как бы быстро мы ни вращали ложку. Этот метод необходимо применять при температуре 20ºС. | |
| 4. Массовая доля редуцирующих веществ | В колбу отмеряют 10 мл 1%-ного раствора красной кровяной соли, 2,5 мл 10%-ного раствора едкого натрия и 5,6 мл 0,25%-ного раствора исследуемого меда. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 минуту и прибавляют одну каплю 1%-ного раствора метиленовой сини. Если раствор не обесцвечивается, то в исследуемой пробе редуцирующих веществ меньше 82% на сухое вещество. |
| 5. Массовая доля сахарозы | В пробирку к 5 мл 0,25%-ного раствора меда добавляют 0,2 мл 40%-ного раствора едкого натрия и смесь помещают в кипящую водяную баню на 10 минут, а затем охлаждают до 20-25ºС. Раствор приобретает соломенно-желтую окраску. К 1 мл охлажденного раствора приливают 2 мл 1%-ного раствора камфары в концентрированной соляной кислоте и тщательно встряхивают. При наличии истинной сахарозы в меде более 2 % раствор окрашивается от вишневого до бордово-красного цвета. |
Окончание таблицы 1
| 1 | 2 |
| 6. Диастазное число | В пробирку наливают 7,5 мл 10%-ного раствора меда, приливают 2,5 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 0,58%-ного раствора поваренной соли, 5 мл 1%-ного раствора крахмала и закрывают пробкой, тщательно перемешивают, помещают в водяную баню на 1 час при температуре 40ºС. Затем вынимают из водяной бане, быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, приливают 1 каплю раствора йода. Если раствор после тщательного перемешивания стал слабоокрашенным желтым или бесцветным, то диастазное число более 7 единиц Готе. |
| 7. Содержание оксиметилфурфурола | В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 минут около 3 г меда и 15 мл эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией 15 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30ºС. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина. Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 минут свидетельствует о повышенном содержании оксиметилфурфурола. |
| 8. Механические примеси | 50 г меда растворяют в 50 мл дистиллированной воды, нагревают до 50ºС. Затем раствор меда выливают цилиндр из светлого стекла емкостью 100 мл. Имеющиеся механические примеси, в зависимости от их удельного веса, буду плавать в растворе или же находиться на дне или поверхности. |
| 9. Признаки брожения | По кислотности меда В химический стакан отмеряют 100 мл 10%-ного водного раствора меда, прибавляют 5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и прибавляют 5 мл 0,1%-ного раствора едкого натрия. Если раствор остался бесцветным, то мед имеет повышенную кислотность. При закисании на поверхности меда появляется пена и появляется кислый привкус, интенсивность которого зависит от степени порчи продукта. |
В табл. 2 приведены экспресс методы определения натуральности пчелиного меда при введении в них тех или иных пищевых продуктов с целью фальсификации. Эти экспресс методы позволяют эксперту лишь предварительно установить имеются ли подозрения в части фальсификации пчелиного меда. При положительной реакции проводятся стандартные определения либо экспертные.
Таблица 2 - Экспресс методы определения натуральности пчелиного меда
| Определяемый показатель | Экспресс методы |
| 1 | 2 |
| При добавлении сахарозы или сахарного сиропа | |
| 1. Вкус | Для натуральных медов характерно раздражающее действие на слизистую оболочку полости рта, глотки различной интенсивности полифенольными соединениями, перешедшими в мед с нектаром. Это послевкусие может усиливаться уже после проглатывания меда. Чем меньше проявляется это послевкусие, тем большая вероятность, что мед фальсифицирован сахарозой. |
| 2. Содержание сахарозы | В пробирку к 5 мл 0,25%-ного раствора меда добавляют 0,2 мл 40%-ного раствора едкого натрия и смесь помещают в кипящую водяную баню на 10 минут, а затем охлаждают до 20-25 0 С. Раствор приобретает соломенно-желтую окраску. К 1 мл охлажденного раствора приливают 2 мл 1%-ного раствора камфары в концентрированной соляной кислоте и тщательно встряхивают. При наличии сахарозы и низкой активности фермента сахаразы раствор окрашивается от вишневого до бордово-красного цвета. |
| 3. Содержание сернистого газа | 50 г меда помещают в колбу объемом 250 мл, приливают к нему 100 мл дистиллированной воды, 15 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и нагревают до кипения. Затем прекращают нагрев и продувают воздух, улавливая сернистый газ в поглотительном приборе Рихтера с 5 мл 0,03 %-ного раствора перекиси водорода, имеющего рН 5,2...5,5. После отгона дистиллята в объеме 2...3 мл переносят раствор в пробирку, добавляют следы хинина и облучают пробирку ультрафиолетовым светом. Если мед натуральный, то разгорания ярко-синей люминесценции не происходит. Фальсификаты дают ярко-синюю люминесценцию в течение первой минуты после облучения. Отгоняемые с сернистым газом душистые соединение могут давать слабую люминесценцию. Испытание одной пробы повторяют три раза и затем дают заключение о натуральности пчелиного меда. |
| 4. Прозрачность | Натуральный мед из-за присутствия белковых веществ имеет опалесценцию (мутность). Эта опалесценция увеличивается при зарождении кристаллов глюкозы. Прозрачный мед указывает на его возможную фальсификацию. |
| При добавлении крахмальной патоки | |
| 1. Реакция на декстрины | К водному раствору меда (1:2 или 1:3) приливают 96°-ный этиловый спирт и взбалтывают. Раствор становится молочно-белым и в отстое образуется прозрачная полужидкая масса (декстрины). При отсутствии примеси крахмальной патоки ферментативного гидролиза раствор остается прозрачным и только в месте соприкосновения слоев меда и спирта имеется едва заметная муть, исчезающая при взбалтывании. |
Окончание таблицы 2
| 1 | 2 |
| 2. Реакция на оксиметилфурфурол | В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 минут около 3 г меда и 15 мл эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией 15 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 0 С. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина. Появление красного или вишнево-красного цвета в течение 5 минут свидетельствует о добавлении крахмальной патоки кислотного гидролиза. |
| 3. Реакция на остатки серной кислоты | Пробу сжигают. Зола похожа на гипс. В пробу добавляют хлористый барий - образуется помутнение. Добавление нашатырного спирта придает темную окраску, при отстаивании выпадает осадок темного цвета |
| 4. Реакция на остатки соляной кислоты | Пробу меда растворяют водой в соотношении 1:2 или 1:3 и добавляют либо кристаллик либо раствор азотнокислого серебра. В присутствии продуктов гидролиза крахмала соляной кислотой образуется помутнение вплоть до выпадения белых хлопьев. |
| 5. Реакция на йод | Пробу меда растворяют с водой в соотношении 1:1 и добавляют кап-лю раствора йода. Изменение окрашивания раствора указывает на присутствие крахмала или продуктов его гидролиза. |
| При добавлении свекловичной патоки | |
| 1. Реакция с уксуснокислым свинцом | К 2 мл 10%-ного раствора меда прибавляют 1 мл уксуснокислого свинца и 10 мл этилового спирта. Обильный желтовато-белый осадок указывает на примесь свекловичной патоки. При небольшом содержании свекловичной патоки в меде (до 10%) образуется не осадок, а обильная молочно-белая муть. Раствор натурального меда дает только легкое помутнение. |
| При добавлении муки или крахмала | |
| 1. Реакция на раствор Люголя | 5 г меда растворяют в 5 - 10 мл воды, нагревают до кипения и прибавляют несколько капель раствора Люголя. При наличии муки или крахмала появляется синее окрашивание. |
| При добавлении падевого меда в цветочный | |
| 1. Спиртовая реакция | К 1 мл раствора меда (соотношение 1:2) прибавляют 10 мл спирта-ректификата. При наличии пади в растворе образуется молочно-белая муть, и может появляться белый осадок (легкое помутнение не принимается во внимание). К гречишным медам не применяется. |
| 2. Известковая проба | К 5 мл раствора меда (соотношение 1:2) добавляют 5 мл известковой воды и нагревают до кипения. При наличии пади образуется муть или осадок |
| 3. Уксусно-свинцовая проба | К 5 мл раствора меда (соотношение 1:2) прибавляют 0,5 мл 25%-ного раствора уксуснокислого свинца. Появление мути свидетельствует о падевом происхождении меда. |
В табл. 3 приведены экспресс методы определения возможности длительного хранения пчелиного меда. Эти методы используются для того, чтобы определить, имеется ли резерв в показателях качества при дальнейшем длительном (до двух лет) хранении данной партии меда. Например, если у Вас имеется партия меда, показатели качества которой находятся на предельном содержании оксиметилфурфурола, либо диастазное число составляет всего 8 единиц, то естественно такую партию меда нельзя закладывать на длительное хранение, либо подвергать технологической переработке. Так как в процессе технологической переработки у Вас мед будет подвергаться нагреванию, то, естественно, у Вас будет увеличиваться содержание оксиметилфурфурола, а фермент диастаза будет инактивироваться и снижать свою активность и Ваша партия меда после переработки не будет соответствовать по этим двум показателям качества требованиям действующего стандарта.