Указанная последовательность подачи в чан-смеситель сначала спирта, а затем воды ускоряет процесс перемешивания, так как спирт, плотность которого меньше плотности воды, поднимаясь вверх, способствует лучшему перемешиванию смеси. Спирт и воду можно вводить в чан и одновременно; при этом спирт смешивается с водой уже при заполнении чана, но все же целесообразнее введение спирта заканчивать несколько раньше, чем воды. Приготовление сортировки описанным способом длится 1,5 ч.
Непрерывный способ. В настоящее время на многих заводах для приготовления водно-спиртовых смесей применяются непрерывно действующие смесители. Основным требованием, предъявляемым к их работе является высокая точность дозировки смешиваемых объемов с целью получения стабильной по крепости водно-спиртовой смеси.
Впервые в промышленности непрерывный метод приготовления водно-спиртовых смесей был внедрен на Ленинградском ликерно-водочном заводе.
Спирт и умягченная вода из напорных емкостей поступают в напорные бачки, снабженные поплавковыми регуляторами уровня. Расход спирта и волы контролируется ротаметрами. Спирт и вода в соотношении [1: (1,38–1,44)] через регуляторы напора и расходомеры поступают в двухступенчатый кольцевой смеситель поточного типа. Такое соотношение потоков позволяет получить крепость сортировки выше номинальной на 0,5–1,5% об. При выходе из смесителя сортировка засасывается и дополнительно перемешивается центробежным насосом, работа которого контролируется мановакуумметрами, а производительность контролируется вентилями, регулирующими расход основных компонентов.
Повышенная крепость сортировки на первом этапе ее приготовлений объясняется тем, что на последующем; этапе в системе предусмотрено автоматическое устройство, которое обеспечит подачу в продуктовый трубопровод дополнительного количества воды для понижения крепости до номинальной.
Растворы вспомогательного сырья дозируют через специальные мерники. Установка компактна и располагается на одном этаже. Применение нёпрерывно действующей установки с автоматическим регулированием по заданной крепости водки позволяет интенсифицировать процесс, обеспечить стабильность крепости сортировки, снизить потери спирта и высвободить производственные площади.
2.3.4 Фильтрование водно-спиртовых смесей и водок
В водно-спиртовых растворах всегда содержится небольшое количество тонкодисперсных взвешенных частиц. Это взвеси, вносимые с умягченной водой, минеральные соли остаточной жесткости, выделяющиеся при смешивании воды со спиртом. В процессе обработки смеси активным углем вследствие гидродинамического воздействия потока уголь постепенно разрушается, образуя мельчайшие частички коллоидных размеров, переходящие в раствор. Учитывая, что взвешенные примеси, содержащиеся в исходной сортировке, забивают поры угля и снижают его активность, а обработанная углем водно-спиртовая смесь (водка) должна быть совершенно прозрачна, фильтрование проводят дважды: до и после обработки смеси углем.
Фильтрование – это процесс осветления жидкостей при прохождении их через пористую перегородку, задерживающую твердую и пропускающую жидкую фазы.
Различают два основных вида фильтрования суспензий: фильтрование с образованием осадка и без образования осадка. В первом случае основная масса частиц извлекается из суспензии, содержащей твердую фазу, которая задерживается на поверхности фильтрующей перегородки, образуя постепенно уплотняющийся СЛОЙ осадка. Во втором случае частицы твердой фазы задерживаются в самой толще фильтрующей массы фильтра, например в слое кварцевого песка, дробленого антрацита, мрамора.
Процесс фильтрования с образованием осадка характерен для концентрированных суспензий с содержанием твердой фазы 10 – 15% и более. Процесс фильтрования без образования осадка характерен для малоконцентрированных суспензий. Этот вид фильтрования наиболее приемлем для водно-спиртовых смесей, содержащих твердую фазу в очень незначительном количестве (сотые «ли тысячные доли процента).
Фильтрование является гидродинамическим процессом, скорость которого прямо пропорциональна разности давлений, создаваемой по обе стороны фильтрующей перегородки, и обратно пропорциональна сопротивлению, испытываемому жидкостью при ее движении через поры перегородки и слой образовавшегося осадка.
Фильтрование сортировок и водок осуществляется на песочных фильтрах периодического и непрерывного действия. В качестве фильтрующего материала применяют кварцевый песок различной степени зернения, располагаемый в фильтре слоями, и в редких случаях (для фильтрования водок) используют высокопористые керамические плитки.
Поступающий на завод кварцевый песок сортируют по величине зерен, тщательно промывают водой и обрабатывают 2 – 3%-ным раствором соляной кислоты.
Размер пор, образуемых зернами песка, меньше размера основной массы взвешенных частиц, поэтому последние, накапливаясь на поверхности слоя песка, образуют тонкопористую пленку осадка. Вначале фильтрования, пока пленка еще не образовалась, через фильтр проходят мелкие частички осадка и первые порции фильтрата получаются мутными. Затем на фильтрующем материале образуется слой взвешенных частиц, проходя через который, водно-спиртовой раствор осветляется до полной прозрачности.
Периодический способ. Водно-спиртовую смесь фильтруют на типовых песочных фильтрах.
Фильтры-песочники представляют собой закрытые цилиндрические Сосуды с выпуклым дном и съемной крышкой. Изготовлены они из меди, внутри луженые. С помощью двух луженых перфорированных дисков фильтр разделен на три камеры. Верхняя и нижняя полые, а средняя (фильтрационная) заполнена кварцевым песком в два слоя (в нижнем зерна размером 1–3,5 мм, в верхнем 3.5–5 мм). Поверх нижнего дырчатого диска до загрузки песка укладывают металлический луженый или деревянный обруч, обтянутый фильтровальной тканью – фланелью или шинельным.
2.3.5 Приготовление сахарного сиропа
Сахару принадлежит важная роль в формировании вкуса ликероводочных изделий. Сахар придает напитку сладость, смягчает вкус, способствует ассимиляции ароматических веществ. Некоторым напиткам (кремы, ликеры) сахар придает свойственную им густоту (вязкость).
Сахар вводят в ликероводочные изделия в виде водного раствора; сахарного сиропа. Чтобы при хранении сироп не подвергался брожению, его готовят очень концентрированным.
Сахарный сироп готовят концентрацией 65,8% мас. (в 1 л сиропа 869,3 г сахара) и 73,2% мас. (в 1 л сиропа 1000,9 г сахара) горячим и холодным способами.
Приготовление сахарного сиропа горячим способом. При горячем способе сироп варят в сироповарочных котлах.
Типовой сироповарочный котел представляет собой закрытый стальной резервуар цилиндрической формы со сферическим днищем. Котел снабжен паровой рубашкой и механической мешалкой. В крышке котла имеются люк для загрузки сахара, патрубок для залива воды и вытяжная труба для отвода паров. Для спуска сиропа служит патрубок в днище котла. Спускное отверстие этого патрубка закрывается клапаном, перемещаемым с помощью штурвала. Котел обогревается насыщенным паром, подаваемым под давлением 0,3 МПа1
В сироповарочный котел подают умягченную воду из расчета 0,5 л на 1 кг сахара (для получения сиропа концентрацией 65,8% мас.) и 0,35 л на 1 кг сахара (для получения сиропа концентрацией 73,2% мас.). Воду подогревают до 50–60 °С, после чего, непрекращая нагревания, при непрерывном перемешивании вводят рассчитанное количествен сахара. После полного растворения сахара раствор доводят до кипения. Затем, прекратив подачу пара с поверхности, сироп снимают пену и снова нагревают его до кипения. Эту операцию повторяют дважды.
Продолжительность варки не должна превышать 30 мин, так как длительное нагревание сиропаможет вызвать карамелизацию сахара, что повлечет за собой пожелтение или потемнение сиропа. Готовность сиропа определяют по концентрации в нем сахара с помощью рефрактометра.
При приготовлении сиропа концентрацией 73,2% перед окончанием варки в котел добавляют лимонную кислоту в виде водного раствора в количестве 0,08% по отношению к массе, сахара.
После внесения лимонной кислоты сироп не следует нагревать, так как при высокой температуре инверсия сахарозы сопровождается образованием фурфурола.
Смесь глюкозы и фруктозы называют инверсным сахаром, который обладает более сладким, мягким и приятным вкусом и значительно труднее кристаллизуется, чем сахароза.
Приготовленный горячий сироп для отделения механических примесей фильтруют через сетчатый фильтр (рис. 37), представляющий собой стальной цилиндрический корпус с крышкой на откидных болтах и плоским днищем. В верхней части корпуса фильтра на противоположных сторонах его имеется один штуцер для подачи сиропа и другой для его выхода. Фильтрующее устройство (фильтр-ловушка) состоит из двух вставленных один в другой сетчатых стаканов. Внутренний стакан имеет отверстие диаметром 5 мм, внешний – диаметром 3 мм [6].
3. Проверка водки на подлинность
3.1 Газохроматографический метод определения микропримесей в водке
Содержание токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом определяется газохроматографическим экспресс-методом. При этом применяется метод абсолютной градуировки, обладающий рядом недостатков:
· необходима закупка ГСО градуировочных растворов;
· сходимость, воспроизводимость и погрешность результатов измерений сильно зависят от нестабильности работы хроматографа, объема вводимой пробы, нестабильности химического состава ГСО при хранении после первоначального вскрытия ампул;
· построение градуировочных таблиц требует значительных трудозатрат.