Экспертиза качества питьевой расфасованной воды
План аналитического контроля осуществляется испытанием расфасованной воды: по органолептическим и физико-химическим показателям.
Органолептические показатели: цвет, запах, привкус и мутность воды,
Высокие органолептические требования к питьевой воде обусловлены не только тем, что непрозрачная, с запахом, окрашенная и невкусная вода оказывает вред при употреблении, но и тем, что вода - это диетический продукт, а каждый такой продукт должен иметь свойственные ему и привычные нашим органам чувств качества.
Определение запаха
Оценивается запах воды с помощью органов обоняния.
Для качественного и количественного анализа запаха 200 мл испытуемой пробы воды наливают в широкогорлую колбу емкостью один литр и закрывают её часовым стеклом.
Качественная оценка запаха воды предусматривает определение характера запаха, происхождение которого может быть как естественным, так и искусственным. Вода для усиления запаха нагревается до температуры 60°С, затем колба с водой встряхивается вращательным движением, снимается часовое стекло и обонянием определяется характер запаха воды.
По принятой классификации качественно различные запахи воды определяются терминами: землистый, аптечный, рыбный и ароматический, хлорный запах.
Наличие запаха в воде делает её неприятной для питья, умывания, купания. Характер запаха позволяет судить об эпидемической опасности и возможности интоксикации.
Количественная оценка интенсивности запаха даётся в баллах при температуре воды 20°С и при подогревании воды до 60°С.
Пятибалльная шкала интенсивности запаха и привкуса питьевой воды:
0 баллов - нет запаха или привкуса;
1 балл - очень слабый запах или привкус;
2 балла - слабый запах или привкус;
3 балла - заметный запах или привкус;
4 балла - отчётливый запах или привкус;
5 баллов - очень сильный запах или привкус.
Определение вкуса воды
Острота вкусового ощущения зависит от концентрации в воде вкусового раздражителя, минерального состава воды, температуры и растворенных в воде газов (кислорода и углекислоты).
Для анализа вкуса 100-150 мл испытуемой воды наливают в широкогорлую колбу, последнюю закрывают часовым стеклом и подогревают (или охлаждают) до температуры 20°С. Затем небольшая порция воды набирается в рот, в течение нескольких секунд она держится во рту и определяется её вкус. Так повторяется столько раз, сколько бывает достаточно для качественной и количественной оценки вкуса.
Качественная оценка вкуса предусматривает определение характера вкуса (солёный, горький кислый, сладкий) и привкуса которого может быть самым разнообразным: вяжущий, металлический, горький, солёный, хлорный, рыбный привкус.
Количественная оценка интенсивности вкуса производится при температуре воды 20°С. Измерение ведётся по пятибалльной системе.
Определение цвета воды
Оценивается цвет воды качественно и количественно. По цвету воды можно судить о происхождении воды, об опасном её загрязнении, о степени загрязнения.
Качественная оценка цвета осуществляется описательно при сравнении цвета испытуемой воды, налитой в количестве не менее 40 мл в бесцветный цилиндр, с цветом дистиллированной воды, налитой в таком же количестве в другой аналогичный цилиндр.
Рассматриваемая над листом белой бумаги вода может быть самого различного цвета: светло-жёлтый цвет, желто-зелёный цвет, зеленоватый оттенок, голубоватый оттенок, опаловый цвет.
Количественная оценка интенсивности окрашивания, называемой цветностью воды, осуществляется путём сопоставления испытуемой воды со шкалой цветности стандартных растворов (эталонов) и выражается в градусах цветности применяемой шкалы.
Для определения цветности применяли шкалу - с хромово-кобальтовыми эталонами растворами. Для её приготовления используются два раствора:
- основной раствор № 1 (готовится путём растворения в дистиллированной воде отдельно 0,0875 г К2Сr2O7 и 2,0 г СоSO4); полученные растворы смешиваются; в смесь добавляется 1 мл ХЧ Н2SО4 удельного веса 1,84 и дистиллированной воды до 1 л; полученный таким образом основной раствор соответствует 500° цветности;
- раствор № 2 дополнительный (готовится путём добавления к 1 мл ХЧ Н2SO4 удельного веса 1,84 дистиллированной воды 1 л).
Шкала цветности готовится смешиванием растворов № 1 и № 2 в 100-миллилитровых колориметрических цилиндрах в определённом соотношении.
Цилиндры закрываются пробками и шкала может храниться в темноте не более 3 месяцев.
В аналогичный колориметрический цилиндр наливают 100 мл профильтрованной исследуемой воды и, рассматривая сверху, через всю толщу жидкости на белом фоне, определяют её цветность путём сравнения с эталонными растворами шкалы или по имитирующей шкале.
Цветность исследуемой воды равна градусам цветности к исследуемой воде.
Определение мутности воды
Качественно мутность воды оценивается путём описания характера мутности и вида осадка, который характеризуется следующими терминами: незначительный, большой, очень большой; серый, бурый, чёрный; хлопьевидный, илистый, песчаный; отдельные крупинки и т.п.
Количественно мутность исследуемой воды измеряется с помощью прибора - мутномера, путём сравнения с эталонами замутнённой дистиллированной воды, по стандартной шкале. Концентрация мутности в эталоне выражается в мг/л.
Допустимая величина мутности питьевой воды определена СанПин.
При определение физико-химических показателей, основное внимание уделяют: жёсткости, содержания хлоридов, сульфатов и сухого остатка и др.
Определение жёсткости расфасованной воды
Метод определения жёсткости расфасованной воды производится по ГОСТ Р52407-2005.
Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.
Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют определенным ГОСТ.
Проведение анализа
Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Погрешность при титровании 200 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.
В коническую колбу вносят 200 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 200 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Обработка результатов
Общую жесткость воды (X), моль/м3, вычисляют по формуле
где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
Определение содержания хлоридов
Проводят по ГОСТ 4245-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов".
Методы отбора проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром
Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-нона в нейтральной пли слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют определенным ГОСТ.
Проведение анализа
Качественное определениеВ колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10°/о-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы 13.
Таблица 13
Характеристика осадка или мути | Содержание Сl, мг/дм3 | |
1. | Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
2. | Сильная муть | 10-50 |
3. | Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
4. | Белый объемный осадок | Более 100 |
Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. рН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaClдо исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.