Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг; V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl - от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
Определение сульфатов
Проводят по ГОСТ 4389-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов".
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.
Весовой метод (арбитражный)
Сущность метода
Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов SO2-4 хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3 SO2-4.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют ГОСТ.
Проведение анализа
Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1: 5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1: 5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы но 2 см3 5 % -ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.
Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 200 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO2-4 не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:
1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.
Осадок BaSО4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр "синяя лента", затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.
Фильтр с осадком пометают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают а муфеле при температуре, не превышающей 800°С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.
Подсчет результатов
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где а - масса тигля с осадком, мг;
б - масса тигля, мг;
0,4115 - коэффициент для пересчета BaSО4 на SO2-4;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Определение сухого остатка
Проводят по ГОСТ 18164-72 "Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка".
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 200 см3.
Аппаратура, реактивы и растворы соответствуют ГОСТ.
Проведение анализа
Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).
200 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110°С и сушат до постоянной массы.
Обработка результатов
Сухой остаток (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m1 - масса пустой чашки, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180°С.
Определение сухого остатка с добавлением соды 200 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150°С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 % -ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной; соды (25 см3 1 % -ного раствора Na2СО3). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с сотой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150°С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150°С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na2CО3) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.
Обработка результатов
Сухой остаток (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m1 - масса пустой чашки, мг;
m2 - масса добавленной соды, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. %.
Изложенные ранее методы контроля качества воды были использованы для сравнительной оценки расфасованных вод "Хрустальный колодец - плюс" и "Кристальная".
В данной дипломной работе нами исследованы расфасованные воды различных производителей республики Башкортостан. Дана сравнительная характеристика по органолептическим показателям и химическому составу воды "Хрустальный колодец - плюс" - производитель ОАО "Алиса" и "Кристальная" - производитель ООО " Чистая вода". Данные виды воды относились к первой категории.
Местонахождение производства ООО "Чистая вода "Кристальная": Россия, Республика Башкортостан, Уфимский район, с. Нижегородка, ул. Кузнецовская поляна, стр. 19. Скважины №3, №4, №5. Система менеджмента качества предприятия сертифицирована на соответствие ГОСТ Р ИСО 9001-2001. Система менеджмента безопасности пищевой продукции сертифицирована на соответствие ГОСТ Р ИСО 22000-2007.