Герметичность тары определяют погружением банок с икрой в теплую воду. Банки предварительно моют и помещают в один ряд в предварительно нагретую до кипения воду так, чтобы после погружения банок температура воды была не ниже 850С. Воду берут в четырехкратном количестве по отношению к массе банок, чтобы слой воды над банками был высотой не менее 25 мм. Появление струйки пузырьков воздуха в каком-либо месте банки указывает на ее негерметичность. Банки выдерживают в горячей воде по 5…7 минут установленными в вертикальном положении на донышки, а затем на крышки. Дальнейшие испытания проводят только у герметичных банок.[5]
Согласно ГОСТ 7631-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний" органолептическая оценка качества икры, упакованной в потребительскую тару, массой менее 0,15 кг проводится по всему содержимому банки. Цвет и внешний вид икры в потребительской таре определяют просмотром всего содержимого упаковки.
Консистенцию зернистой икры лососевых рыб при температуре 18-200С определяют:
- внешним осмотром икры и установлением степени отделения икринок одна от другой;
- осторожным надавливанием шпателем на поверхность икры для установления степени упругости и прочности оболочек икринок;
- наблюдая за скоростью и степенью отставания икры от стенок при наклоне банки с икрой;
- при разжевывании икры (одновременно с определением вкуса).
Запах и вкус икры определяют во всем содержимом банки.[3]
Для более точного определения органолептических показателей используют таблицу балловой оценки лососевой зернистой икры.
Таблица 8 – Балловая оценка лососевой зернистой икры
Показатели | Качественные уровни | |||||
5 баллов | 4 балла | 3 балла | 2 балла | 1 балл | ||
Внешний вид | Икринки чистые, целые, однородные по цвету, без пленок и сгустков крови | Незначительное количество оболочек икринок – лопанца | Наличие лопанца, неоднородный цвет, незначительный отстой | Значительный отстой, незначительное количество целых икринок, посторонние примеси | Нет целых икринок | |
Консистенция | Икринки упругие, слегка влажные, разбористые | Икринки упругие, но сухие | Икринки слабые, влажные | Икра вязкая, но в пределах сохранения зернистой структуры | Однородная, вязкая масса | |
Запах | Свойственный, без постороних | Свойственный слабый | Запах сероводорода | Выраженный металлический | Запах протухшей рыбы | |
Вкус | Свойственный, без постороннего привкуса | Слабый привкус горечи и остроты | Выраженный привкус горечи и остроты | Посторонние привкусы | Привкус протухшей рыбы | |
Первый сорт | Второй сорт | Брак |
Массу нетто продукта определяют по ГОСТ 26664-85 "Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения органолептических показателей, массы нетто и массовой доли составных частей" по разности между массой брутто и массой потребительской тары или прямым измерением объема в отдельности для каждой упаковочной единицы.[9]
Состояние внутренней поверхности металлических банок определяют в освобожденных от содержимого, промытых водой и досуха протертых банках, при этом отмечают: наличие и степень распространения темных пятен, ржавых пятен, наличие и размер наплывов припоя внутри банок, степень сохранности лака.[5]
Физико-химические показатели красной зернистой икры определяют согласно ГОСТ 7636-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа"
Определение массовой доли хлористого натрия (поваренной соли) аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции).
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.
Навеску исследуемого образца 2…5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200…250 см3 и заливают на 3/4 объема дистиллированной водой, нагретой до 600С. Содержимое колбы настаивают в течение 15…20 мин, периодически сильно взбалтывая. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.
Содержимое мерной колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20…30 см3 фильтрата отбрасывают.
В две конические колбы отбирают по 10…25 см
фильтрата и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм в присутствии 3…4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.Массовую долю хлористого натрия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
Х1=
,где
- объем водной вытяжки в мерной колбе, см ; - объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование исследуемого раствора, см ; - объем водной вытяжки, взятый для титрования, см ; - навеска исследуемого образца, г;0,00585 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см
раствора 0,1 моль/дм азотнокислого серебра, г; - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм азотнокислого серебра.За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
Определение уротропина (гексаметилентетрамина) титрованием
Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.
Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсивного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.
К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 см
дистиллированной воды.В колбу Кьельдаля помещают 5…6 г тщательно измельченной икры, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 см
дистиллированной воды и энергично перемешивают. Через 30 мин в колбу с навеской прибавляют 10 см раствора фосфорной кислоты 250 г/дм , перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с парообразователем с одной стороны, с другой - холодильником через каплеуловитель (во избежание переброса кислоты).Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100…200 см
дистиллята.После получения 100 см
дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 5 см дистиллята смешивают с 1 см концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.