Изучение потребительских свойств красной икры и экспертиза качества икры разных производителей (стр. 7 из 12)

Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.

К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см

раствора йода в йодистом калии 0,05 моль/дм, 10 см раствора гидроксида натрия 1 моль/дм; колбу, плотно закрыв пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин.

По истечении указанного времени содержимое колбы подкисляют 11 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм

, избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата) 0,1 моль/дм в присутствии раствора крахмала 10 г/дм .

Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой.

Массовую долю уротропина (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂=

,

где

- объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование йода в контрольном анализе, см ;

- объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование йода, в рабочем анализе, см ;

- коэффициент пересчета на точный раствор серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм ;

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 см

точного раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм , г;

- навеска икры, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом

Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.

В высокий стакан вместимостью 150 см

отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, 1 г тщательно измельченной икры и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, постепенно приливая небольшими порциями 25 см дистиллированной воды. Полученную смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.

Далее в стакан добавляют 10 см

водного раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм и осторожно, во избежание вспенивания, нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см . При фильтровании применяют воронку с обогревом или поддерживают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6…7 раз кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу.

Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм

трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование

Жидкость должна занимать не более 1/2 объема колбы.

В колбу с фильтратом приливают 10 см

раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дм и 15 см раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм .

После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из икры.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 500 см

последовательно вносят из бюретки основной стандартный раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в таблице 9.

Таблица 9.

Номер колбы	Количество основного стандартного раствора, см	Количество сорбиновой кислоты, мг
1	5	0,5
2	10	1,0
3	15	1,5
4	20	2,0
5	25	2,5
Контрольный анализ	0	0

В каждую колбу приливают по 10 см

раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм , разбавляют содержимое дистиллированной водой до 1/2 объема колбы и проводят все дальнейшие операции как с пробой.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.

Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.

Массовую долю сорбиновой кислоты в продукте (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х₃=

,

где

- масса икры, взятая для приготовления вытяжки, г;

- содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний, хотя бы по одному показателю качества, проводят повторные испытания икры такого же объема выборки, как и первый. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.[4]

2.3 Результаты собственных исследований

Представленные образцы подверглись тщательному внешнему осмотру на соответствие упаковки и маркировки требованиям стандартов.

Все образцы герметично укупорены, банки не деформированные, без ржавчины и деформации боковых и закаточных швов. Рисунки и надписи четкие.

Маркировка первого, третьего и пятого образцов содержит всю необходимую информацию. У второго и четвертого образцов не указан вид икры, что является нарушением требований стандарта.

Масса нетто всех образцов соответствует массе нетто, заявленной на упаковке.

Внутренняя поверхность банок чистая, без ржавых, темных пятен с ровным слоем лака. Фотографии образцов представлены в Приложении В.

Для проведения органолептической оценки закупленных образцов была составлена экспертная комиссия из 5 человек, прошедших испытание на сенсорную чувствительность. Оценка образцов осуществлялась по 5-ти бальной шкале. Дегустационные листы представлены в Приложении Г.

Подробная характеристика органолептических показателей исследуемых образцов в сравнении с ГОСТ 18173-2004 представлена в таблице 10.

По органолептическим показателям согласно ГОСТ 18173-2004 образцы под № 1,3 и 5 соответствуют требованиям для первого сорта, а образцы под №2 и 4 – требованиям для второго сорта.