За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,4°С.
7) Измерение массовой доли примесей, нерастворимых в воде.
Для выполнения измерения отвешивают 5 – 7 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической .колбе в 80 – 100 см3 спирта при нагревании на водяной бане.
Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при (103±3)°С. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с соляной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осадок промывают доведенной до кипения водой до полного отмывания углекислого натрия (промывные воды при добавлении фенолфталеина не должны окрашиваться).
Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
Результат записывают с точностью до четвертого знака.
Последующие взвешивания производят через .каждые 30 мин сушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (Х4) в процентах вычисляют по формуле:
Х4 = m1 * 100 / m, (7)
где m– масса анализируемой пробы мыла, г;
m1– масса осадка на фильтре, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1%, при доверительной вероятности 0,95.
Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу куска мыла (X4') в процентах вычисляют по формуле:
X4' = X4 * m/ m1, (8)
где Х4 – массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %;
m– средняя масса куска мыла, г;
m1– номинальная масса куска мыла, г.
8) Измерение массовой доли хлористого натрия.
Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворяют в 30 см3 дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло-красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
Для проведения испытания взвешивают около 5 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см3 дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.
Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см3), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром – отсутствие помутнения).
Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см3 раствора прибавляют 1 см3 индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.
Одновременно проводят контрольное определение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см3 наливают 300 см3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном определении.
Массовую долю хлористого натрия (Х5) в процентах вычисляют по формуле:
Х5 = [ (V– V1) * K* 0,005845 / m] * 100, (9)
где V – объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO3) = 0,lмоль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
К– поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм3 к номинальной концентрации c(AgN03) = 0,1 моль/дм3;
V1– объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO3)=0,lмоль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
m– масса анализируемой пробы, г;
0,005845 – масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3) = 0,lмоль/дм3, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака. Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:
0,04 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,4%;
0,05 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,5%;
0,07 – при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,7%.
9) Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (справочное).
Для проведения испытания взвешивают 10 – 15 г испытуемого мыла, растворяют в конической колбе в 75 – 100 см3 спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку № 1, колбу ополаскивают этиловым спиртам с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.
Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см3 петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в ворошку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см3 петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1 – 3 см3 спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенныеэфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73 – 75°С до постоянной массы.
Высушивание остатка считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.
Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира (Х3) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле:
Х3 = (m1* 100 *100) / (m* Х), (10)
где m1 –масса остатка в колбе после высушивания, г;
m– масса анализируемой пробы мыла, г;
Х – массовая доля жирных кислот, %, определяемая по формуле (1).
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,02%/
10) Измерение первоначального объема пены по методу ВНИИЖ (справочное).
Воду с жесткостью 5,35 мг экв/дм3 приготовляют следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Затем приготовляют мыльный раствор жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, затем раствор охлаждают и доводят жесткой водой до 300 см3.
Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С; раствор хозяйственного мыла – температуру 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).
Для проведения испытания 100 см3 исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение однойминуты (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу замеряют объем пены в делительной воронке и в ее конусной части.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.
Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:
21– при норме первоначального объема пены не выше 300 см3;
22– при норме первоначального объема пены не выше 320 см3;
23 – при норме первоначального объема пены не выше 350 см3.
4. Показатели качества мыла туалетного твердого.
Согласно ГОСТ 28546-2002 «Мыло туалетное твердое. Общие технические условия» органолептические показатели твердого туалетного мыла должны соответствовать характеристикам, указанным в Таблице 1.6.1
Таблица1.6.1 - Органолептические показатели твердого туалетного мыла
| Наименование показателя | Характеристика |
| Внешний вид | Поверхность с рисунком или без рисунка. Не допускаются на поверхности мыла трещины, полосы, выпоты, пятна, нечеткий штамп. |
| Форма | Соответствующая форме мыла индивидуального наименования, установленной в техническом документе. |
| Цвет | Соответствующий цвету мыла индивидуального наименования, установленному техническом документе. |
| Запах | Соответствующий запаху мыла индивидуального наименования, установленному в техническом документе, без постороннего запаха. |
| Консистенция | Твердая на ощупь. В разрезе однородная |
| Примечание. Допускаются по согласованию с потребителем трещины и разнооттеночность, приобретенные в результате размораживания мыла при воздействии температур ниже -5С. | |
Допускается потертость поверхности, и наличие на куске мыла облоя (бортика), не ухудшающего товарного вида куска мыла. Допускаются мыльные точечные крапины – частицы пересушенного мыла, на ощупь более твердые, чем само мыло, для марок "Нейтральное", "Экстра" и "Детское" – не более 10, для марки "Ординарное" – не более 15.