Характеристика асортименту та якісних показників ірису його митне оформлення (стр. 7 из 16)
В пунктах протокольної частини акта експертизи експерт вказує відомості, що відповідають найменуванням пункту. При відсутності даних для заповнення будь-якого пункту, зазначений пункт не заповнюється, про що в констатуючій частині акта робиться відповідний запис. Можливе оформлення одного акта на декілька партій, за умови єдиного постачальника, виробника, замовника.
Констатуюча частина акта експертизи має містити: описаний хід вивчення пред'явлених документів; аргументовано викладені методи та фактично встановлені відповідно до поставленого завдання результати експертизи (огляду та (або) дослідження предмету експертизи, зроблених розрахунків та ін.), проставлені дати початку та закінчення перевірки товару.
Констатуюча частина претензійного акта експертизи підписується експертом та представниками організації, які брали участь у проведенні експертизи. При незгоді представників організацій зі змістом акта, останні повинні підписати його з посиланням на окрему думку, яка є невід'ємною частиною акта експертизи. У випадку відмови представників замовника від підпису і вираження окремої думки в письмовій формі, експерт має право оформити акт експертизи без їхніх підписів, роблячи про це в акті експертизи відповідний запис.
У висновку експерт повинен відповісти на поставлене завдання, сформулювати висновки. Висновок має бути складений експертом стисло, конкретно та обґрунтовано, виходячи з явних і об'єктивних даних, і настільки чітко, щоб не треба було додаткових пояснень експерта; висновок має кореспондуватися з констатуючою частиною акта. Висновок підписує тільки експерт. Акти експертизи друкуються (на машинці під копіювальний папір або на комп'ютері); кількість екземплярів узгоджується із замовником; всі екземпляри акта мають читатися.
Оформлений акт експертизи і додатки до нього засвідчуються печаткою (круглим штампом) Палати. Виправлення в протокольній або констатуючій частині:
- претензійного акта експертизи — мають бути засвідчені підписом експерта та підписом представників замовника;
- інших актів експертизи - мають бути засвідчені підписом експерта.
Виправлення, які вносяться у висновок акта експертизи, мають бути погоджені та засвідчені підписом тільки експерта.
2.2 Рефрактометричний метод визначення масової частки жиру
Метод заснований на витяганні жиру з наважку моноброміли монохлорнафталіном і визначенні показника заломлення розчинника і розчину жиру.
Підготовка до випробування
Перевірка нульової точки рефрактометра
Перед початком роботи з рефрактометром перевіряють нульову точку приладу за допомогою дистильованої води. Для цього 1 — 2 краплі дистильованої води поміщають між призмами, потім окуляр шкали і окуляр зорової труби встановлюють на різкість так, щоб поле зору і візирні лінії були чітко видні.
Візирну лінію окуляра шкали встановлюють на 1,333 (показник заломлення дистилюючої води при 20°С) і в зорову трубу спостерігають межу світлотіні по відношенню до точки перетину два взаємно перпендикулярних візирних ліній.
Якщо межа світлотіні проходить через точку перетину візирних ліній, то прилад встановлений на нуль. Якщо цього немає, то за допомогою спеціального ключа і гвинта ставлять межу світлотіні на точку перетину візирних ліній.
Перевірку приладу необхідно проводити при температурі призм, рівною 20°С. Температуру вимірюють термометром, спеціально укріпленим у призм рефрактометра. Встановлення необхідної температури проводиться пропусканням води із заданою температурою.
Визначення показника заломлення розчинника
У кожній партії що поступає для аналізу монобром або монохлорнафталіна визначають показник заломлення з похибкою не більше 0,0001 шляхом нанесення на призму рефрактометра 1—2 крапель цього розчинника три температурі (20,0±0,1)°С.
Визначення щільності розчинника
Висушений при температурі 100—105°С до постійної маси і охолоджений в ексикаторі до кімнатної температури пікнометр зважують з похибкою не більше 0,0015 г, заповнюють за допомогою маленької воронки дистильованою водою небагато вище влучні.
Пікнометр закривають пробкою і витримують 20 хв у водяному термостаті або водяній бані при температурі води (20,0±0,1)°С. При цій температурі рівень води в пікнометрі доводять до мітки за допомогою капілярної трубки або згорнутої в трубку смужки фільтрувального паперу. Пікнометр знову закривають пробкою і витримують в термостаті або водяній бані ще 10 хв, перевіряючи положення меніска по відношенню до мітки. Потім пікнометр виймають з термостата або водяної бані, витирають зовні м'якою тканиною насухо, залишають під склом аналітичних вагів протягом 20 хв і зважують з похибкою не більше 0,0015 г.
Потім його звільняють від води, споліскують послідовно етиловим спиртом і ефіром, висушують, як вказано вище, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і заповнюють випробовуваним розчинником, після чого проводять ті ж операції, що і з дистильованою водою.
Наповнення пікнометра водою (або розчинником), установку меніска і зважування повторюють три рази. Розбіжності між паралельними зважуваннями не повинні бути більше 0,005 р. Для обчислення беруть середню арифметичну величину.
Щільність розчинника (q20) в кг/м3обчислюють за формулою ( 2. 2. 1 )
(2.2 1)
де m — маса порожнього пікнометра, г;
m1— маса пікнометра з дистильованою водою, г;
m2— маса пікнометра з розчинником, г;
998,23—значение щільності води при 20°С, кг/м2.
Результат визначення обчислюють з точністю до першого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до цілого числа.
Калібрування піпетки по розчиннику
Калібрування проводять для кожної знову використовуваної піпетки.
Піпетку місткістю 2 см3 калібрують по розчиннику, відміряючи нею відповідний об'єм монобром або монохлорнафталіна і зважуючи його в заздалегідь зваженій колбі з притертою пробкою або стаканчику для зважування з похибкою не більше 0,0015 р. Розбіжність між паралельними зважуваннями повинна бути не більше 0,005 р. Зважування проводять три рази. Для розрахунку беруть середнє арифметичне значення.
Об'єм піпетки (Vр) в см3 обчислюють за формулою (.2.2.2)
(2.2.2)де m3 — маса розчинника, відповідна об'єму узятої піпетки, г;
q20— щільність розчинника при температурі 20°С, кг/м3.
Результат обчислюють з точністю до четвертого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до третього десяткового знаку.
Проведення випробування
Наважку подрібненого досліджуваного продукту зважують з похибкою не більше 0,001 р.
Масу наважки визначають за таблицею 2.2.1
Таблиця 2.2.1
Визначення маси наважки
| Передбачувана масовачастка жирів % | Маса наважкидосліджуваного продукту, г |
| Більше 30Від 20 до 30Від 10 до 20Менше 10 | Не меншого 0,50,6 — 0,80,8 — 1,21,2 — 1,7 |
Наважку поміщають у фарфорову ступку або фарфорову чашку, розтирають товкачем 2—3 хв, потім підливають 2 см3 розчинника заздалегідь відкаліброваною піпеткою і знов все розтирають протягом 3 хв, фільтрують вміст через паперовий фільтр в маленький стаканчик або інший лабораторний посуд. Фільтрат перемішують скляною паличкою. 2 краплі фільтрату наносять на призму рефрактометра при температурі (20,0+0,1) °С і відлічують показник заломлення.
Показник заломлення визначають не менші три рази і за результат випробування приймають середнє арифметичне результатів вимірювання.
Щоб уникнути випаровування розчинника тривалість фільтрації і визначення показника заломлення повинні бути не більше 30 мин.
Якщо визначення показника заломлення проводилося не при 20°С, то слід внести поправку. Якщо при проведенні визначення показника заломлення температура призм рефрактометра буде в межах 15—20 °С, від величини показника заломлення слід віднімати поправку, якщо визначення буде проведено в межах температур 20—35°С, то до знайденого показника заломлення слід додати відповідну поправку.
Обробка результатів
Масову частку жиру (X) у відсотках обчислюють за формулою ( 2.2.3)
(2.2.3)де
—об’єм розчинника, взятий для витягання жиру, см3;q20ж — щільність жиру при 20 °С, кг/м3;
— показник заломлення розчинника; 
—показник заломлення розчину жиру в розчиннику; 
—показник заломлення жиру;m — маса наважки продукту, г.
Масову частку жиру (X1) у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою
(2.2.4)