Характеристика асортименту та якісних показників ірису його митне оформлення (стр. 8 из 16)
де W — масова частка вологи в досліджуваному продукті %.
Результати паралельних визначень обчислюють з точністю до другого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,3%, а виконаних в різних лабораторіях —0,5%.
Межа можливих значень похибки вимірювань 0,5% (Р = 0,95).
2.3 Екстракційно-ваговий метод визначання вмісту жиру
Метод застосовується при виникненні розбіжностей для визначення масової частки жиру у всіх кондитерських продуктах і напівфабрикатах.
Метод заснований на витяганні жиру розчинником безпосередньо з наважку або з наважку, заздалегідь обробленою соляною кислотою. Після витяжки розчинника з отриманого екстракту, залишок висушують і зважують.
Підготовка до випробування
Наважку подрібненого продукту зважують з похибкою не більше 0,001 г. Масу наважки 5—10 г розраховують залежно від масової частки жиру в досліджуваному продукті так, щоб в наважки було близько 1—2 г жиру.
Продукти з високою вологістю, що розмазуються при подрібненні і створюючі грудки (ірис, корпуси цукерок «Пташине молоко», тягучка і т. п.), після подрібнення піддають наступній обробці. У стакан з наважкум підливають 15—20 см3 дистильованої води і 20 см3 концентрованої соляної кислоти, перемішують вміст скляною паличкою, закривають стакан годинниковим склом, нагрівають вміст на киплячій водяній бані 5 хв. Потім годинникове скло споліскують гарячою дистильованою водою над стаканом.
Готують воронку з фільтром, змочують фільтр дистильованою водою, переносять вміст стакана на фільтр, дають рідини стекти і не менші чотири рази промивають залишок на фільтрі гарячою дистильованою водою. Фільтр при. промиванні повинен бути весь час з водою, тому його наповнюють водою негайно, як тільки стече попередня порція рідини.
Промитий фільтр виймають з воронки, поміщають в бюкс і висушують в сушильній шафі при температурі 100—105°С до постійної маси.
Кондитерські вироби невеликої вологості (шоколад, халва, печиво) допускається не обробляти соляною кислотою.
Проведення випробувань
Наважку подрібненого продукту або висушений фільтр з наважкою, обробленою кислотою, поміщають і паперовий патрон. на дно якого заздалегідь поміщений шматочок вати і який ущільнений так, щоб закрити щілини на дні. Патрон зверху також щільно закривають ватою. Патрон вкладають в екстрактор, приєднують до екстрактора холодильник і приймальну колбу. Приймальну колбу заздалегідь висушують до постійної маси при температурі 100—105 °С, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують з похибкою не більше 0,001 г.
Помістивши патрон в екстрактор Сокслета і зібравши весь прилад, підливають розчинник, обполіскуючи їм заздалегідь бюкс, в якій підсушували фільтр з наважкум.
Кількість розчинника повинно в 1,5 разу перевищувати об'єм екстрактора при заповненні його до верхнього коліна сифону.
Екстрагування ведуть не меншого 5 частин з наважки, необробленою кислотою, і не менше 3,5 частин з наважки, обробленою кислотою.
Для визначення закінчення екстракції з екстрактора відбирають 1—2 см3 рідини, наносять на сухе годинникове скло і випаровують розчинник. Якщо після випаровування розчинника скло буде прозорим, екстракція закінчена.
Після закінчення екстракції колбі з екстрагованим жиром і розчинником дають охолонути. Роз'єднують колбу, холодильник і екстрактор. Приймальну колбу приєднують до прямого холодильника і відганяють розчинник. Після цього колбу поміщають в киплячу водяну баню і видаляють залишки розчинника.
Для повного видалення розчинника і вологи колбу з жиром поміщають в сушильну шафу і витримують при температурі 100—105 °С протягом 1 год, потім охолоджують в ексикаторі і зважують з похибкою не більше 0,001 г.
Обробка результатів
Масову частку жиру (Х3) у відсотках обчислюють за формулою (2.3.1.)
(2.3.1)де m1—маса приймальної колби без жиру, г;
m2 — маса приймальної колби з жиром, г;
m— маса наважки, г.
Масову частку жиру (Х4) у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою (2.3.2)
(2.3.2)де W — масова частка вологи в досліджуваному виробі %.
Результати паралельних визначень обчислюють з точністю до другого десяткового знаку. Остаточний результат округляють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів два паралельних визначенні, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,3%, а виконаних в різних лабораторіях — 0,5%.
Межа можливих значень похибки вимірювань 0,5% (Р = 0,95).
2.4 Визначення масової частки вологи висушуванням
Суть методу полягає у висушуванні наважку виробу і напівфабрикату при певній температурі і обчисленні втрати маси по відношенню до наважки.
Метод призначений для виробів, не розчинних або частково розчинних у воді: борошняних кондитерських виробів, кексів, напівфабрикатів для тортів і тістечок, східних солодощів, рулетів, халви, шоколаду і шоколадної глазурі, праліне, марципана, помади, молочних цукерок, іриса, виробів, що містять спирт, і т.п.
Підготовка до аналізу
Приготування розчину соляної кислоти з масовою часткою 20%
Відміряють мірним циліндром 500 см3 концентрованої соляної кислоти і розбавляють дистильованою водою до 1000 см3.
Обробка піску
Пісок, просіяний через сито з отворами діаметром 4— 5 мм, промивають водопровідною водою до повного зникнення мути. Коли промивна вода стане прозорою, воду зливають. підливають розчин соляної кислоти, перемішують і залишають на ніч, потім зливають розчин соляної кислоти і промивають пісок водопровідною водою до зникнення кислої реакції (проба на лакмус), після чого промивають дистильованою водою, висушують п прожарюють для видалення органічних речовин.
Бюксу з паличкою і кришкою без піску або з піском (тара) поміщають в сушильну шафу, нагріту до температури 130—135°С, витримують при цій температурі близько 20 хв, потім поміщають в ексикатор, дають остигнути і зважують.
При визначенні вологості із застосуванням піску в бюкс вносять приблизно 6—8-кратну кількість піску по відношенню до маси наважки виробу 2.3.
Проведення аналізу
Не більше 5 г підготовленого виробу, заздалегідь ретельно розтертого і перемішаного, зважують з похибкою не більше 0,01 г в заздалегідь приготований бюкс з паличкою, з піском або без піску залежно від виду виробу.
Визначення вологи у виробах, що не містять добавки,, що перешкоджають рівномірному розподілу наважку виробу в бюксі (патоку, кукурудзяні пластівці, роздроблений горіх і т. д.), проводять без піску.
Визначення вологи у виробах, що володіють високою в'язкістю, проводять з піском.
Відкриті бюкси з наважками поміщають в сушильну шафу, на рівні і навколо кульки термометра, нагрітий до температури 130±2°С. При внесенні бюксу до шафи температура в ньому не на багато знижується, тому відлік часу висушування проводять з того моменту, коли термометр покаже 130°С
Тривалість висушування кондитерських виробів встановлюється наступна:
печива цукрового, затяжного, здобного, галет, крекера, вафельних листів — 30 хв;
пряників, кексів, борошняних східних солодощів, випечених напівфабрикатів для тортів, тістечок і рулетів — 40 хв;
інших — 50 хв.
Якщо виріб має в'язку консистенцію (наприклад ірис) і при перемішуванні з піском перетворюється на грудку, то до наважку додають близько 1 см3 води, добре перемішують скляною паличкою при підігріванні на киплячій водяній бані або. у сушильній шафі, доводять до видимої сухості і ставлять в сушильну шафу, витерши зовні бюкси.
Після закінчення висушування бюкси з наважками нещільно прикривають кришками, поміщають в ексикатор на 30 хв, а потім, щільно закривши бюкси кришками, зважують.
Обробка результатів
Масову частку вологи (X) у відсотках обчислюють за формулою (2.4.1)
(2.4.1)де
— маса бюкса з наважкою до висушування, г;m2 — маса бюкса з наважкою. після висушування, г;
m — маса наважки виробу, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до другого десяткового знаку і округляють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.
Розбіжності, що допускаються, між паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,3%, при визначенні в різних лабораторіях — 0,5%, а у виробах з вологістю більше 20% — не більше 1,0%.
Межа можливих значень похибки вимірювання 0,5% (Р = 0,95), для виробів з масовою часткою вологи більше 20% — 1,3% (Р = 0,95).
2.5 Визначення масової частки загальної золи
Метод заснований на спалюванні органічних речовин в навішуванні досліджуваного продукту.
Проведення аналізу
Наважку досліджуваного продукту масою 5-10 г поміщають в заздалегідь зважений прожарений до постійної маси тигель.
Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полум'ї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму.