Характеристика асортименту та якісних показників ірису його митне оформлення (стр. 9 из 16)
Після обвуглювання наважку тигель ставлять в муфельну піч, нагріту до 500-600°С (червоне каління).
Озолення ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.
Після охолоджування в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не меншого 30 хв.
Озолення вважають закінченими, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилася не більше ніж на 0,0015 г.
Обробка результатів
Масову частку загальної золи (X) у відсотках обчислюють за формулою (2.5.1.)
(2.5.1)де m1 — маса тигля, г;
m2 — маса тигля із залишком після спалювання наважку і прожарення, г;
m - маса наважки продукту, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до третього десяткового знаку і округляють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,02 %, виконаних в різних лабораторіях - 0,03 %.
Межа значень похибки вимірювання, що допускаються, 0,03% (Р = 0,95).
2.6 Визначення золи, нерозчинної в розчині соляної кислоти, з масовою часткою 10%
Метод заснований на обробці при нагріванні загальної золи соляною кислотою і осадженні нерозчинного осаду.
Проведення аналізу
Наважку досліджуваного продукту масою 5-10 г поміщають в заздалегідь зважений прожарений до постійної маси тигель.
Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полум'ї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму.
Після обвуглювання наважку тигель ставлять в муфельну піч, нагріту до 500-600°С (червоне каління).
Озолення ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.
Після охолоджування в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не меншого 30 хв.
Озолення вважають закінченими, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилася не більше ніж на 0,0015 г.
Отриману загальну золу в тиглі змочують 30 см3 розчину соляної кислоти масовою часткою 10%, потім нагрівають на водяній бані протягом 30 хв і фільтрують через обеззоленний фільтр, зливаючи рідину тонким струменем по скляній паличці. Тигель і паличку кілька разів промивають гарячою дистильованою водою, щоб зола, що не розчинилася, була вся без втрат перенесена на фільтр. Фільтр промивають гарячою водою до зникнення реакції на хлор-іон. До декількох крапель фільтрату на годинному склі додають 1 краплю концентрованої азотної кислоти і 1 краплю розчину азотнокислого срібла. Відсутність помутніння від випадаючого хлористого срібла вказує на відсутність іона хлора.
Кінець промивання фільтру визначають також по універсальному індикаторному папірцю з рН 1 — 10. Промивання вважають закінченим при рН 4—5. Фільтр з осадом обережно переносять в прожарений і зважений тигель і злегка підсушують в сушильній шафі. Потім спалюють і прожарюють до повного озоленя.
Обробка результатів
Масову частку золи, нерозчинної в розчині соляної кислоти (X1), у відсотках обчислюють за формулою ( 2.6.1.)
(2.6.1)де m — маса тигля, г;
m1 — маса тигля з нерозчинним залишком після прожарення, г;
m2 - маса наважки продукта, г.
Результати паралельних визначень обчислюють до третього десяткового знаку і округляють до другого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжності, що допускаються, між якими в одній лабораторії не повинні перевищувати по абсолютній величині 0,02%, виконаних в різних лабораторіях — 0,03 %.
Межа значень похибки вимірювання, що допускаються, 0,03% (Р = 0,95).
2.7 Феррицианідний метод визначення вмісту редукуючих речовин
Метод заснований на відновленні надлишкового феррицианіда стандартним розчином глюкози в присутності розчину метиленового блакитного до повного знебарвлення.
Метод застосовується для всіх видів кондитерських виробів і напівфабрикатів.
Підготовка до аналізу
Приготування лужного розчину, феррицианіду
Зважують 8 г калію залізосинеродистого і 28 г гідроокисукалію (або 20 г гідроокису натрію). Окремо готують розчини в невеликій кількості дистильованої води, потім кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин зберігається в склянці з темного скла на протязі 2 міс.
Приготування стандартного розчину глюкози
Зважують 0,8 г безводної глюкози, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см3 і розчиняють у невеликій кількості дистильованої води. Попередньо глюкозу підсушують при 100°С у сушильній шафі. Для консервування розчину в нього вводять 75,0 г хлориду натрію. Після розчинення доводять до мітки дистильованою водою й перемішують.
Приготування розчину сірчано-кислого цинку
145 г цинку сірчано-кислого (7-водного) розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3.
Встановлення співвідношення між розчином ферриціаніда з стандартним розчином глюкози
У конічну колбу вносить піпетками 25 см3 лужного розчину ферриціаніда з бюретки 10 см3 стандартного розчину глюкози.
Колбу із сумішшю поміщають на асбестировапную сітку, доводять вміст колби протягом 3-4 хв до кипіння й кип'ятять точно 1 хв, потім додають три краплі розчину метиленового блакитного і, не перериваючи кип'ятіння, доливають із бюретки по краплях стандартний розчин до зникнення синього забарвлення.
Масу глюкози (г) у грамах, що відновлює 25 см3 лужного розчину феррицианіда, обчислюють по формулі (2.7.1.)
m1 = 0.0016 * V1, (2.7.1)
де V-обсяг стандартного розчину глюкози, витрачений на титрування 25 см3 лужного розчину феррицианіда.
Проведення аналізу
Визначення масової частки речовин, що редукують (цукру до інверсії) з безпосереднім внесенням взятої наважки в розчин феррицианіда
Дійсний метод застосовують при визначенні масової частки речовин, що редукують, у карамельному й помадному сиропах, карамельній масі, помадній масі, фруктових і помадних начинках, льодяникової карамелі, желейному й фруктовому мармеладі, пастилі, зефірі, помадних і фруктових корпусах, помадних неглазурованих цукерках.
Масу наважки (г) здрібненого виробу зважують з похибкою не більше 0,001 г з такого розрахунку, щоб кількість речовин, що редукують, у ній не перевищувало 0,016 г і обчислюють за формулою ( 2.7.2) або визначають за табл. 2.7.1
m = 0.016*100/p (2.7.2)
Де р-предполагает максимальна масова частка речовин, що редукують, у досліджуваному виробі, %
Таблиця 2.7.1
Передбачена частка редукуючих речовин в масі наважки
| Найменування виробів і напівфабрикатів | Передбачувана масова частка речовин, що редукують, % | Маса наважки, г |
| Карамельна маса й льодяникова карамелі | 23 | 0,070 |
| Желейно-фруктовые корпуси цукерок | 50 | 0,032 |
| Помадная масса | 12 | 0,133 |
| Мармелад фруктово-ягідний:формовийрізьбленийпат | 324045 | 0,0500,0400,035 |
| Мармелад желейний | 25 | 0,064 |
| Пастила й зефір | 14 | 0,134 |
Наважку зважують на аркуші попередньо зваженого пергаментної або паперу для письма розміром 20x20 мм.
У конічну колбу місткістю 100 см3 вносять піпетками 25 см3 лужного розчину феррицианіда 10 см3 дистильованої води, вносять у колбу наважки разом з папірцем і нагрівають до кипіння протягом 3-4 хв, прискорюючи розчинення наважки.
Масову частку речовин, що редукують (цукор по інверсії) обчислюють за формулою ( 2.7.3 )
(2.7.3)де V-обсяг стандартного розчину глюкози, затрачений на титрування 25 см3 лужного розчину феррицианіда, см3;
V1 - обсяг стандартного розчину глюкози, затрачений на дотитрування досліджуваного розчину, см3;
m-маса наважки виробу, г;
0,0016 - оптимальна концентрація речовин, що редукують, розчину наважки, г/см3;
До поправочного коефіцієнта, значення якого залежить від масової частки речовин, що редукують, у досліджуваному виробі стосовно загального цукру і який визначають за табл. 2.7.2.
Таблиця 2.7.2
Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, %
| Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, % | Поправочний коефіцієнт К | Масова частка речовин, що редукують, стосовно загального цукру, % | Поправочнийкоефіцієнт К |
| 5—1010-1515—20 | 0,910,930,94 | 20-3030-4040-60 | 0,950,970,98 |
2.8 Органолептична оцінка якості ірису
Для органолептичної оцінки якості ірису нами було обрано чотири види цукерок:
1. Ірис Еклер ( КК Roshen ЗАТ «Кременчуцька кондитерська фабрика» )
2. Ірис Еклер молоко ( КК Roshen ЗАТ «Кременчуцька кондитерська фабрика»)
3. Ірис Золотий ключик ( ЗАТ «Житомирські ласощі» )
4. Ірис Жуйчики з смаком пломбіру ( ВАТ «Полтавакондитер» Домінік )
Маркування
Окрім відповідності вимогам національним стандартам враховувалось також присутність додаткової інформації про склад і енергетична цінність цукерок. Виробники досліджуваних цукерок, вказали на етикетці лише адресу виробника,а для вказання складу, енергетичної цінності місця не знайшлося.