Организация контроля качества (стр. 4 из 5)
3.1.2.4 Для испытания труб и прутков применяют следующие образцы:
для труб с наружным диаметром менее 50 мм в качестве образца используют кусок трубы длиной (50±1) мм;
для труб с наружным диаметром, равным или большим 50 мм, вырезают образец шириной и длиной (50±1) мм;
для прутков с диаметром, равным или большим 50 мм, образец должен быть механически обработан, чтобы он не превышал размера (50±1) мм в любом направлении.
3.1.2.5 Условия изготовления образцов предусматриваются в стандартах и технических условиях на пластмассы.
3.1.2.6 Для испытания должно быть не менее пяти образцов.
3.1.2.7 Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других дефектов. На поверхности образцов не должно быть загрязнений, следов краски, масляных пятен и наличия каких-либо липких веществ.
3.1.2.8 Для сравнительных испытаний различных пластмасс данными методами необходимо использовать образцы одной формы, одних размеров, изготовленные по одной технологии, и испытывать их в одинаковых режимах, слоистые материалы - при одном и том же способе защиты поверхности среза.
3.1.2.9 Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 в течение 88 ч при (23±2) °С и относительной влажности (50±5) % при отсутствии влияния света.
3.1.3.1 После кондиционирования каждый образец взвешивают в стеклянном закрытом сосуде (бюксе) и измеряют его линейные размеры (четыре стороны квадрата или два взаимноперпендикулярных диаметра диска).
Толщину образца измеряют не менее чем в четырех точках.
Толщину образца из листовых и пленочных материалов определяют по ГОСТ 17035.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов всех измерений.
3.1.3.2 Образцы помещают в сосуд с химическим реагентом, нагретым до температуры испытания.
В один сосуд допускается помещать пять образцов, изготовленных из одного и того же материала, если он не содержит экстрагируемых веществ. Образцы помещают в сосуд так, чтобы они полностью были погружены в химический реагент (образцы не должны соприкасаться друг с другом и со стенками сосудов) и выдерживают при температуре испытания, как указано в пункте 3.1.3.4.
3.1.3.3 Объем химического реагента зависит от вида и размера испытуемого образца.
При испытании пластмасс, не содержащих экстрагируемых веществ, объем химического реагента должен быть 8 см3 на каждый квадратный сантиметр полной поверхности испытуемого образца.
При испытании пластмасс, имеющих тенденцию к растворению или содержащих экстрагируемые вещества, объем химического реагента должен быть 20 см3 на каждый квадратный сантиметр полной поверхности испытуемого образца.
3.1.3.4 Температуру испытания, в зависимости от условий эксплуатации материала или других требований, предъявляемых к испытанию, выбирают из следующего ряда: 20±2; 23±2; 27±2; 40±2; 50±2; 55±2; 60±2; 70±2; 80±2; 85±2; 100±2; 125±2 и далее с интервалом 25 °С.
Допускается проводить испытания при других температурах, в том числе при пониженных, если это предусмотрено в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
3.1.3.5 Продолжительность испытания пластмасс:
24 ч - краткосрочных испытаний;
7 сут - стандартных испытаний;
16 недель - длительных испытаний;
период времени (не более 5 лет), необходимый для установления сорбционного равновесия или нестойкости образцов пластмасс в данном реагенте (явное растворение или химическая деструкция) для более точной оценки поведения пластмассы в данном реагенте.
Промежуточные измерения рекомендуется проводить, выбирая время из следующих рядов:
1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 24 - 48 - 96 ч;
1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 26 - 52 - 78 недель;
3.1.3.6 Химический реагент в ходе испытания перемешивают при помощи мешалки не реже одного раза в сутки и периодически, но не реже двух раз в смену, визуально контролируют объем его в сосуде. Вязкие химические реагенты перемешивают непрерывно.
3.1.3.7 После окончания испытания образцы ополаскивают неагрессивной жидкостью: при испытании в кислотах, щелочах или водных растворах - водой; при испытании в нелетучих и нерастворимых в воде органических веществах - легколетучим инертным растворителем. Если образцы испытывались в легколетучих растворителях, например, в ацетоне, то образцы не ополаскивают.
Затем образцы вытирают неворсистым материалом, взвешивают и определяют линейные размеры, как указано в пункте 3.1.3.1.
3.1.3.8 Для определения количества экстрагируемых веществ образцы сушат до постоянной массы, т.е. пока значения массы при двух последовательных взвешиваниях будут отличаться не более чем на ±0,0001 г в условиях, обеспечивающих полное удаление химического реагента (например, под вакуумом).
После сушки образцы помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием, кондиционируют в условиях, указанных в пункте 3.1.2.9 и взвешивают, как указано в пункте 3.1.3.1.
3.1.3.9 Условия проведения испытания зависят от условий эксплуатации и предусматриваются в стандартах и технических условиях на материал.
3.1.4 Обработка результатов
3.1.4.1 Изменение массы образца после каждого периода испытания (DМ) в процентах привеса или потери массы вычисляют (по величине и знаку) по формуле:
∆М =
,где М - масса испытуемого образца до первого погружения его в химический реагент, г;
М1 - масса испытуемого образца после выдержки его в химическом реагенте, г.
3.1.4.2 Изменение массы образца при определении количества экстрагируемых веществ (DМ1) в процентах (после сушки и повторного кондиционирования) вычисляют по формуле:
∆М1 =
,где М2 - масса образца после сушки и повторного кондиционирования, г.
3.1.4.3 Изменение каждого из линейных размеров после каждого периода испытания (Dl) в процентах вычисляют (по величине и знаку) по формуле:
∆l =
,где l - линейный размер до первого погружения образца в химический реагент, мм;
l1 - линейный размер образца после выдержки его в химическом реагенте, мм.
3.1.4.4 За результат каждого испытания принимают среднее арифметическое не менее пяти определений.
3.1.4.5 По полученным результатам пп. 3.1.4.1 и 3.1.4.2 строят графическую зависимость DМ = f(t).
Рисунок 1 - 1 и 2 - сорбционное равновесие; 3 - нестойкость испытуемых пластмасс
3.1.4.6 По графику, изображенному на рисунке 2 определяют время, за которое произошло увеличение массы образца до значения
, и вычисляют коэффициент диффузии химического реагента в образце пластмассы (Д) в см2/с по формуле: 
,где t0 - время, за которое произошло увеличение массы образца до
, с;Мmax - масса испытуемого образца при установившемся сорбционном равновесии, г;
d - толщина образца, см.
Рисунок 2 – Схема графического определения величины t0
3.1.4.7 Используя результаты пп. 3.1.3.1 и 3.1.3.7, вычисляют коэффициент сорбции химического реагента в образце пластмассы (S) в г/см3 по формуле:
S =
,где Vmax - объем испытуемого образца после окончания испытания, см3.
Массу химического реагента, поглощенную испытуемым образцом (Мр) в г, вычисляют по формуле:
Мр = Мmax - М,
где Мmax - масса испытуемого образца при установившемся сорбционном равновесии, г;
М - масса испытуемого образца до первого погружения его в химический реагент, г.
3.1.4.8 Коэффициент проницаемости химического реагента через образцы пластмасс (Р) в г×см/см2×с вычисляют по формуле:
Р = Д· S,
где Д - коэффициент диффузии, см2/с;
S - коэффициент сорбции, г/см3.
3.1.4.9 Изменение внешнего вида образцов определяют путем его визуального сравнения с образцом, не подвергавшимся испытанию. При этом определяют изменения цвета, блеска, наличие трещин, пузырей.
Визуальную оценку изменения внешнего вида рекомендуется обозначать следующим образом: 0 - без изменений; F - незначительные изменения; М - умеренные изменения; L - значительные изменения.
4 Методы определения химической стойкости полимерных материалов по результатам научно-исследовательского поиска
По результатам научно-исследовательского поиска мною было найдено 2 патента по определению стойкости полимерных материалов к действию агрессивных сред:
1. «Способ оценки влияния светлых нефтепродуктов на изделия из полимерных материалов»
2. «Способ оценки возможности использования многослойного полимерного материала для изготовления технических средств нефтепродуктообеспечения»
Тексты указанных патентов приведены в приложении А и приложении Б.
5 Погрешности измерения при определении химической стойкости полимерных материалов и возможности их устранения
Погрешность результата измерения - отклонение результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины.
При определении химической стойкости полимерных материалов используются различные средства измерения и средства анализа, например, весы, термостаты или жидкостные бани для круглосуточного длительного нагрева сосудов с химическими реагентами, измерительный инструмент для определения линейных размеров и т.д. И в данном случае важным является нахождение и своевременно устранение таких видов систематических погрешностей, как инструментальная погрешность, которая обусловлена погрешностью применяемого средства измерения, и субъективная погрешность, которая связана, например, с погрешностью отсчета оператора показаний по шкале средства измерения, его неопытностью или с тем, что операторы систематически опаздывают (или опережают) снимать отсчеты показаний средств измерений. Для устранения субъективной погрешности можно сменить оператора на более квалифицированного или же повысить квалификацию данного оператора.
Результаты наблюдений, полученные при наличии систематических погрешностей называются неисправленными. При проведении измерений следует в максимальной степени исключить или учесть влияние систематических погрешностей. Это может быть достигнуто следующими путями:
- устранением источников погрешностей до начала измерений;
- определением поправок и внесением их в результат;
- оценкой границ неисключенных систематических погрешностей.
Одним из возможных способов исключения систематических погрешностей является введение поправок. Поправка Сj – величина одноименная измеряемой, которая вводится в результат измерения с целью исключения систематической погрешности Qj: хj = xu + Qj + Cj. Cj = - Qj – систематическая погрешность устраняется из результата. Поправки определяются экспериментально или в результате специальных теоретических исследований. Поправки задаются в виде таблиц, графиков или формул.
Приложение А