V(KIO3) = 2,775мл
CH(KIO3) * V(KIO3) * me(KI) * Vпроби
m(KI) = ---------------------------------------------------------- =
Vаліквоти
= 1*10-3 * 2,775*10-3 * 55,3333 * 50 / 10 = 567,75 *10-6 г = 767,75 мкг
Вміст = mалікв / mнаважк * 100 = 767,75 / (260 * 5) * 100 = 59,06 %
Відносна помилка = (mнаважк - mалікв) / mнаважк * 100 =
= (260 - 153,55) / 260 * 100 = 40,94 %
Отже ми бачимо, що екстракція склала лише 59 %.
Причиною цього можуть бути органічні складові таблетки, які зв’язують калію йодид і знижують його розчинність.
В зв’язку з цим було вирішено випробувати інші методики екстракції, в яких до розчинника було додано азотну кислоту.
В другій спробі екстракції була використана досить висока концентрація HNO3.
У 100 мл води було розчинено 2 мл HNO3 концентрованої. Відповідно був отриманий 2 % розчинHNO3.
Під час екстракції таблетка розчинилась повністю за декілька хвилин, але отримані результати виявились дещо заниженими (Таблиця 5).
Таблиця 5.
| № п/п | Об’єм алікв-оти, мл | Об’єм титран-ту, мл | Середнє значеня об’єму титран-ту, мл | Маса KI в алікв-оті, мкг | Маса KI в таблетці, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | |
| експерем-ентальне значеня | Істине значеня | |||||||
| 1 | 10,00 | 3,20 | 3,25 | 899,16 | 179,83 | 260,00 | 69,17 | 30,83 |
| 2 | 10,00 | 3,30 | ||||||
| 3 | 10,00 | 3,30 | ||||||
| 4 | 10,00 | 3,20 | ||||||
CH(KIO3) = 0,001 моль/л
V(KIO3) = 3,25мл
CH(KIO3) * V(KIO3) * me(KI) * Vпроби
m(KI) = ---------------------------------------------------------- =
Vаліквоти
= 1*10-3 * 3,25*10-3 * 55,3333 * 50 / 10 = 899,16 *10-6 г = 899,16 мкг
Вміст = mалікв / mнаважк * 100 = 899,16 / (260 * 5) * 100 = 69,17 %
Відносна помилка = (mнаважк - mалікв) / mнаважк * 100 =
= (260 - 179,83) / 260 * 100 = 30,83 %
Отже ми бачимо, що азотна кислота підвищила розчинність калію йодиду, але будучи сильним окисником прореагувала з частиною йодиду і тим самим знизила результати титрування.
В зв’язку з цим в третій спробі екстракції була знижена концентрація HNO3.
У 500 мл води було розчинено 0,1 мл HNO3 концентрованої. Відповідно був отриманий 0,02 % розчин HNO3.
Під час екстракції таблетка також розчинилась повністю за десять хвилин, але у цій спробі отримані результати виявились прийнятними (Таблиця 6).
Таблиця 6.
| № п/п | Об’єм алікв-оти, мл | Об’єм титран-ту, мл | Середнє значеня об’єму титран-ту, мл | Маса KI в алікв-оті, мкг | Маса KI в таблетці, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | |
| експерем-ентальне значеня | Істине значеня | |||||||
| 1 | 10,00 | 7,10 | 7,10 | 1178,60 | 235,72 | 260,00 | 90,66 | 9,34 |
| 2 | 10,00 | 7,20 | ||||||
| 3 | 10,00 | 7,00 | ||||||
CH(KIO3) = 0,001 моль/л
V(KIO3) = 7,1мл
CH(KIO3) * V(KIO3) * me(KI) * Vпроби
m(KI) = ---------------------------------------------------------- =
Vаліквоти
= 1*10-3 * 7,1*10-3 * 55,3333 * 30 / 10 = 1178,6 *10-6 г = 1178,6 мкг
Вміст = mалікв / mнаважк * 100 = 1178,6 / (260 * 5) * 100 = 90,66 %
Відносна помилка = (mнаважк - mалікв) / mнаважк * 100 =
= (260 - 235,72) / 260 * 100 = 9,34 %
Для перевірки результатів такої методики екстракції, було проведено ще одне титрування методом перманганатометрії. Результати титрування були такі (Таблиця 7).
Таблиця 7.
| № п/п | Об’єм алікв-оти, мл | Об’єм титран-ту, мл | Середнє значеня об’єму титран-ту, мл | Маса KI в алікв-оті, мкг | Маса KI в таблетці, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | |
| експерем-ентальне значеня | Істине значеня | |||||||
| 1 | 10,00 | 4,80 | 4,76 | 1185,24 | 237,05 | 260,00 | 91,17 | 8,83 |
| 2 | 10,00 | 4,80 | ||||||
| 3 | 10,00 | 4,70 | ||||||
CH(KMnO4) = 0,001 моль/л
V(KMnO4) = 4,76мл
CH(KMnO4) * V(KMnO4) * me(KI) * Vпроби
m(KI) = ---------------------------------------------------------- =
Vаліквоти
= 1*10-3 * 4,76*10-3 * 83* 30 / 10 = 1185,24 *10-6 г = 1185,24 мкг
% = mпракт / mтеор * 100 = 1185,24 / (260*5) * 100 = 91,17 %
Відносна помилка = (mнаважк - mалікв) / mнаважк * 100 =
= (260 - 237,048) / 260 * 100 = 8,83 %
Можна побачити, що результати двох методів титрування співпадають, а отже вимірювання проведені правильно (Таблиця 8).
Таблиця 8.
| Метод аналізу, метод екстракції | Маса KI в аліквоті, мкг | Маса KI в таблетці, мкг | Вміст KI, % | Відносна помилка,% | |
| експерементальне значеня | Істине значеня | ||||
| Йодато-метрія, Н2О | 767,75 | 153,55 | 260,00 | 59,06 | 40,94 |
| Йодато-метрія, 2% HNO3 | 899,16 | 179,83 | 260,00 | 69,17 | 30,83 |
| Йодато-метрія, 0,02% HNO3 | 1178,60 | 235,72 | 260,00 | 90,66 | 9,30 |
| Перманган-атометрія, 0,02% HNO3 | 1185,24 | 237,05 | 260,00 | 91,17 | 8,83 |
Вище наведені дослідження показують, що екстракція є дуже важливою стадією в аналізі лікарських форм, яка значно впливає на результати досліджень.
Найбільш прийнятною виявилась екстракція 0,02 % розчином HNO3.
Також дуже важливо виявити чутливість методу, тобто мінімальну кількість KI, яку дозволяє визначити методика.
Найменша концентрація, яку фіксує крохмальний індикатор така:
Сн(I2) = 5*10-6 моль/л
Сн(I2) =ne(I2) / Vр-н
ne(I2) = Сн(I2) * Vр-н = 5*10-6* 12*10-3 = 6*10-8моль/л
m(KI) = ne(I2) * me(KI) = 6*10-8 * 55,3333 = 3,3*10-6 г = 3,3 мкг
Але дослідження показали, що і набагато більші кількості KI не вдається виявити обраними методами, оскільки синє, а за ним і буре забарвлення дуже слабкі і точно зафіксувати перехід до жовтого неможливо. В зв’язку з цим було спробувано виявити чутливість реакції експериментальним шляхом. Результати цих випробувань наведені у таблиці 9.
Таблиця 9.
| №п/п | Об’єм аліквоти контрольного розчину, мл | Кількість KI | Встановленя кінцевої точки титрування | Вміст, % | Відносна помилка, % | |
| Маса у аліквоті, мкг | Кількість таблеток, шт | |||||
| 1 | 0,20 | 108,00 | 0,42 | Неможливо | --- | --- |
| 2 | 0,40 | 216,00 | 0,83 | Неможливо | --- | --- |
| 3 | 0,50 | 270,00 | 1,04 | Не точно | 60 - 80 | 20 - 40 |
| 4 | 0,60 | 324,00 | 1,25 | Задовільно | 90,66 | 9,30 |
| 5 | 1,00 | 540,00 | 2,08 | Задовільно | 91,17 | 8,83 |
Для точного та якісного виконання аналізу необхідно брати на одне титрування півтори – дві таблетки з маркуванням 200, та три – чотири таблетки з маркуванням 100.
Хімічний елемент – Йод, відкритий у 1811 р. Бернаром Куртуа, у наш час знайшов широке застосування в промисловості, техніці, фотосправі та в медицині і не тільки як антисептичний засіб, а як мікроелемент, що дуже важливий для підтримки здоров'я щитовидної залози. Вивчення властивостей Йоду вже привело до появи біологічно активних добавок, що містять мікроелемент Йод.
У зв’язку з цим досить актуальним є контроль якості препаратів, що містять Йод. Згідно аналітичної нормативної документації, аналіз препаратів проводять методом потенціометрії з використанням срібного індикаторного електроду або з використанням рідинної хроматографії.
Оскільки вище зазначені методики є досить коштовними і потребують спеціального обладнання, була поставлена мета розробити більш дешеву та доступну методику контроля якості препаратів, що містять йод.Підчас роботи були виконані наступні завдання:1. Використання доступного методу – титрування.
2. Зменшеня кількості препарату для аналізу – економічна доцільність.
Для аналізу були обрані три препарати, які представлені на Українському фармацевтичному ринку: 1. Йодомарин – виробник “Берлін-Хемі”, Німеччина2. Йодбаланс – виробник “Нікомед”, Норвегія3. Йодид – виробник “Фармак”, УкраїнаБуло випробувано п’ять методик, основою яких є титрування:1. Аргентометрія за методом Фаянса2. Йодкрахмальний метод Кольтгофа3. Окисно-відновний метод з використанням йодатометрії4. Окисно-відновний метод з використанням тіосульфатометрії5. Окисно-відновний метод з використанням перманганатометріїДослідження показали, що осаджувальні методики титрування Фаянса і Кольтгофа не дають бажаних результатів, порівняно з окисно-відновними методиками.
В методі Фаянса виділяється дуже мала кількість осаду, яку майже неможливо розгледіти, тим паче побачити зміну забарвлення еозината натрію на поверхні осаду.
В методі Кольтгофа концентрація йоду знаходиться за межею чутливості крохмального індикатора, а отже поява синього забарвлення не відбувається.
Окисно-відновна методика тіосульфатометрії також не дала бажаних результатів, в зв’язку з тим, що в розчині при титруванні йоду знову утворюється йодид, який одразу ж реагує з надлишком окисника і знову утворюється йод. Таким чином реакція перебігає по такому колу до тих пір, доти не прореагує весь надлишок окисника.