4.1.9 Соединения кремния
Реакция образования желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты, подтвердила наличие во всех исследуемых видах соединений кремния.
4.2 Количественное определение.
4.2.1 Определение содержания флавоноидов
Для изучения содержания флавоноидов использовали методику хроматоспектрофотометрического определения. Исследование показало,что наибольшее количество флавоноидов содержится в хвощах полевом и болотном, в остальных исследуемых образцах количество флавоноидов несколько ниже.
Таблица 10
| хвощ полевой | хвощ лесной | хвощ зимующий | хвощ луговой | хвощ болотный |
| 3,37% | 1,09% | 2,83% | 3,2% | 3,78% |
4.2.2 Определение содержания кремния
Определение проводили используя метод фотоколориметрии , результаты исследования показали, что содержание соединений кремния в траве хвоща полевого составило 1,11%, в траве хвоща лесного- 1,12%, в траве хвоща зимующего 2,12%, в траве лугового и болотного соответственно 1,67% и 2,08%.
4.2.3 Изучение содержания экстрактивных веществ в траве хвоща полевого.
Определение содержания экстрактивных веществ проводили параллельно с исследованием по выбору экстрагента и времени экстрагирования. Результаты исследования представлены в таблицах.
Из представленных данных в таблице 11 видно, что максимальное количество экстрактивных веществ в траве хвоща полевого извлекается водой очищенной, как холодной так и горячей.
Содержание экстрактивных веществ в траве хвоща полевого в зависимости от экстрагента. (1)
Таблица 11
| Экстрагент | Выход, г | % |
| Этанол 40% | 5,78 | 28,92 |
| Этанол 70% | 5,8 | 29,0 |
| Этанол 96% | 1,8 | 9,0 |
| Вода 20°С | 6,88 | 34,4 |
| Вода 90-100°С | 7,31 | 36,55 |
| Хлороформ | 1,4 | 7,0 |
| Ацетон | 0,15 | 2,14 |
Исследование времени настаивания на выход экстрактивных веществ показало, что максимальный выход наблюдается после 16-ти часов настаивания и в последующие часы меняется незначительно и находится в пределах от 34 до 34,45.
Полученные результаты приведены в таблице 12, в качестве экстрагента использовалась вода горячая.
Влияние времени настаивания на выход экстрактивных веществ хвоща полевого.
Таблица 12
| № | Время экст-ции, час | Выход, г | Выход, % |
| 1. | 12 | 5,83 | 29,15 |
| 2. | 14 | 6,22 | 31,1 |
| 3. | 16 | 6,86 | 34,3 |
| 4. | 18 | 6,8 | 34 |
| 5. | 20 | 6,89 | 34,45 |
4.2.4 Обнаружение эфирных масел.
Проводили по фармакопейной методике. В результате проведенного исследования эфирное масло не было обнаружено, поэтому количественное определение не проводили.
4.2.5 Определение полисахаридного комплекса.
После фильтрования осадков на воронке Бюхнера, фильтры с осадками высушивали и взвешивали на аналитических весах (перед фильтрованием чистые фильтры также взвешивались на аналитических весах).Результаты представлены в таблице 13.
Содержание полисахаридных фракций в траве хвоща полевого.
| № | Фракция | Масса фильтра, г | Масса фильтра с осадком, г | Масса осадка, в г в % | |
| 1. | Фр. А | 0,2268 | 0,4564 | 0,2296 | 2,1 |
| 2. | Фр. Б | 0,22537 | 0,29861 | 0,07324 | 0,62 |
| 3. | Фр. В | 0,22076 | 0,4009 | 0,18014 | 1,35 |
| Масса общая | 0,48298 | 4,07 | |||
По результатам таблицы 12 следует, что содержание комплекса полисахаридов в траве хвоща полевого составляет около 4,07%. Значительную часть из этого комплекса занимают водорастворимые полисахариды, которые составляют 2,1% (фр.А), чуть меньше содержится полисахаридов гемицеллюлезы и составляет 1,35% (фр. В), пектиновые вещества составляют лишь 0,62%.
4.2.5 Содержание микроэлементов.
Результаты таблицы 14 показывают, что в траве хвоща полевого больше всего содержится железа и марганца, в траве хвоща болотного, лугового и зимующего больше железа и цинка, в траве хвоща лесного больше марганца и цинка. Содержание в образцах свинца, никеля, меди, кобальта, марганца (за исключением полевого), хрома относительно не высокое.
Таблица 14
| Хвощи | Pb | Zn | Ni | Cu | Co | Fe | Mn | Cr |
| Полевой | 0,82 | 11,4 | 7,44 | 0,34 | 1,11 | 16,5 | 30,39 | 1,11 |
| Луговой | 1,15 | 10,2 | 2,42 | 0,67 | 1,43 | 8,82 | 4,33 | 1,43 |
| Зимующий | 2,78 | 26,54 | 4,67 | 2,45 | 2,78 | 52,8 | 7,51 | 0,83 |
| Лесной | 1,72 | 17,5 | 2,80 | 1,33 | 1,72 | 13,73 | 30,1 | 0,52 |
| Болотный | 1,52 | 13,6 | 1,99 | 0,59 | 1,52 | 56,94 | 3,21 | 1,52 |
Содержание элементов рассчитано в миллиграммах на килограмм сухого остатка.
4.3 Товароведческие показатели.
Проведен товароведческий анализ травы хвоща полевого собранного на территории Томской области в 1996-1998 гг. Анализ проводился в соответствии с фармакопейной статьей на хвощ полевой (ГФ XI том 2 ст. 50).Результаты анализа приведены в таблице 15.
Результаты товароведческого анализа
Таблица 15
| № | Наимен-е показателей качества по НД | Требования к качеству по НД | Результаты анализа |
| Описание | Стебли до 30 см, жесткие, членистые. Ветви не разветвленные, косо вверх направ-е, влагалища цилиндр-ие. Цвет серо-зеленый, запах слабый, вкус кисловатый. | Соответствует | |
| Показатели | |||
| 1. | Влажность | не более 13% | 7,24% |
| 2. | Зола общая | не более 24% | 18,37% |
| 3. | Зола нераств-ая в 10% HCL | не более 12% | 8,45% |
| 4. | Др. частей раст-й | не более 1% | 0,1% |
| 5. | Др. Видов хвощей | не более 4% | нет |
| 6. | Орг. примеси | не более 1% | 0,15% |
| 7. | Минер. примеси | не более 0,5% | нет |
Заключение: сырье соответствует требованиям нормативной документации.
Глава V Разработка технологического процесса получения сухого экстракта
Характеристика готового продукта:
Экстракт хвоща полевого сухой- фармацевтический препарат применяемый в качестве лекарственного средства.
Экстракт хвоща полевого представляет собой комплекс водорастворимых веществ, состоящий из сапонинов, полисахаридов, дубильных веществ, алифатических кислот и других соединений травы хвоща полевого.
Описание:
Аморфный порошок коричневого цвета, гигроскопичен. В герметически закрытой таре сохраняет сыпучесть, при доступе влаги комкуется.
Своеобразный вкус и запах.
Растворимость: растворим в воде, спирте.
Подлинность.
Реакция на кремний. Образование желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту.
К сухому экстракту добавляли 2% раствор хлористоводородной кислоты, добавляли 2 мл 10%-го подкисленного раствора молибдата аммония, наблюдали желтое окрашивание, при добавлении нескольких кристалликов аскорбиновой кислоты раствор становился интенсивно-синего цвета.