Из лиманной грязи можно приготовить несколько лечебных препаратов: грязевой экстракт, отжим и грязевой отгон.
Приготовление отгона из грязи:
200 граммов грязи помещают в круглодонную колбу емкостью 750 см3, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и взбалтывают 5-10 минут. Колбу соединяют с холодильником Либиха и пропускают водяной пар, подвергая, таким образом, содержимое колбы перегонке с водяным паром. Как только в приемнике соберется 150 см3 дистиллята, перегонку с водяным паром прекращают. При такой перегонке происходит гидролиз сернистого железа, содержащегося в грязи, вследствие чего дистиллат (отгон) содержит сероводород и серу.
В большинстве случаев сера в отгоне находится в состоянии столь большой дисперсности, что не задерживается обычным фильтром. Длительное нагревание отгонов для укрупнения осадка серы вызывает потерю части летучих веществ. Для избежания потери летучих веществ отгон помещают во флакон с хорошо подобранной пробкой (стеклянной или резиновой) и оставляют на 2-3 дня. Отгон после отстаивания фильтруют, осторожно нагревают до удаления сероводорода (проба свинцовой бумагой) и разливают по ампулам.
Запаянные ампулы выдерживают в автоклаве при 120° С в течение одного часа. Приводят бактериологический контроль по обычным правилам. При хранении лечебное действие грязевого отгона не теряется. Инъекции грязевого отгона делаются под кожу ежедневно по 1 см3 30 — 35 раз на курс лечения. По стандарту лечебный грязевой отгон должен содержать не менее 40 миллиграммов остаточного азота в литре. Окисляемость его равна не менее 16 миллиграммов кислорода на литр. Один литр отгона должен связывать не менее 20 миллиграммов йода. рН — не менее 7, 6 [1].
Грязевой раствор:
Впервые в условиях курорта в 1936 г. грязевой раствор был использован в качестве самостоятельного лечебного метода А. Г. Капом на озере Горьком (Челябинская область).
При центрифугировании нативной грязи получают прозрачный, слегка опалесцирующий грязевой раствор, содержащий полный набор аминокислот. Центрифугирование осуществляют при частоте вращения 5000-10 000 об/мин в течение 40 мин. Способ центрифугирования экономичен: из 25 кг нативной лечебной грязи получают 4 л грязевого раствора. Полученный грязевой препарат сохраняет свои свойства и необходимые санитарно-бактериологические показатели при хранении в холодильнике в стерильной стеклянной таре до пяти месяцев. После 3-5 месяцев необходимо проводить микробиологические и санитарно-бактериологические исследования. Препарат остается годным при комнатной температуре до месяца. Пастеризованные препараты сохраняют нормативные показатели при более длительных сроках хранения.
В составе грязевого раствора обнаружены ионы калия, магния, натрия, бромид кальция, аммония, карбонат, гидрокарбонат, сульфат, хлорид, легколетучие и труднолетучие фенолы, микроэлементы (фосфор, мышьяк, серебро, сурьма, цинк, мед, свинец, никель), а также кремниевая, гуминовые и жирные кислоты, витамины, гормоны, биогенные стимуляторы; 24 аминокислоты (гистамин, триптофан, орнитин, серии, пролин и др.); 13 фенолов, некоторые из которых (алкилфенол) обладают выраженным бактерицидным действием [10].
Отжимы и экстракты лечебной грязи:
Другими методами получения нефармакопейных грязевых препаратов являются отжимы и экстракты.
Для получения отжима берут холщовый мешок (5-7 слоев марли), заполняют его грязью и под давлением пресса силой 100-300 кг на 1 см2 в течение 4-6 часов получают прозрачный, опалесцирующий грязевой раствор.
Водный экстракт изготовляют по способу Е. Г. Чулкова: производят расчет дистиллированной воды, которую необходимо добавить к нативной грязи, исходя из ее влажности, а затем эту водно-грязевую смесь закладывают в конусообразный холщовый мешок и под давлением груза 15 кг в течение трех суток получают водный экстракт грязи.
Химический путь позволяет изготовить фармакопейные препараты путем экстрагирования с помощью воды, вазелина, спирта, масел и др.
Так для производства «пелана» в полученный препарат «пелоидин» добавляют, из расчёта на 500г препарата, добавляют 125 г анальгина, 125г вазелина и 500г ланолина [14].
Технология приготовления «Пелоидина»:
280 кг лечебной грязи загружают в керамический бак, туда же помещают 720 л воды. На 1000 л смеси прибавляют 6, 68 кг натрия хлорида, чтобы получить раствор изотоническим. Смесь настаивают при постоянном перемешивании (с помощью мешалки) от 3 до 6 сут при комнатной температуре, пока отстоявшаяся над грязью жидкость будет иметь плотность 1, 008—1, 010, содержание хлоридов 11, 5—14, 5 г/л, сухой остаток до 16 г/л, значение рН 8, 2—9, 5. Затем жидкость сифонируют и дважды фильтруют с целью удаления механических включений (применяя глубинные фильтры) и микроорганизмов (через стерильные пластины или мембранные фильтры с диаметром пор не более 0, 3 мкм). Фильтрат нагревают в течение 10 минут при температуре 60—70° С и после охлаждения в асептических условиях разливают во флаконы по 0, 5 л [4].
Приготовление «Гумизоля»:
0, 01% раствор фракций гуминовых кислот хаапсалуской морской лечебной грязи. В изотоническом растворе натрия хлорида. В препарате находятся биологически активные вещества олигодинамического характера и до 40гуминовых кислот. Это прозрачная или слегка опалесцирующая со слегка заметной взвесью жидкость с желтоватым оттенком без запаха, солоноватого вкуса, нейтральной реакции. Тералевтический эффект близок к лечению лечебной грязью [8].
Технология изготовления «ФиБС»:
Для получений препарата используют иловую грязь Куяльницкого лимана и перегоняют с водяным паром. Полученный отгон содержит много серы и водорода сульфида. К полученному отгону, содержащему серу и сероводород, добавляют натрия хлорид (7, 5 г на 1 л), отстаивают и фильтруют через тканевой фильтр. Затем проводят сепарацию на жидкостном сепараторе тарелочного типа, при этомобразуется прозрачный раствор при производительности 55 л/ч. Сероводород удаляют при нагревании, а натрия хлорид — применением повторной перегонки. К полученному раствору (пелоид) добавляют коричную кислоту (0, 3—0, 4 г на 1 л) и кумарин (0, 1 г на 1 л) и фильтруют [9].
Современные технологии переработки рапы и грязей
Технологам фирмы «Бивитек» удалось разработать и внедрить новый технологический процесс производства нативных видов сырья, позволяющий работать с различными видами растительного и минерального сырья в щадящем режиме под вакуумом при низких температурах, экстрагировать из сырья весь набор БАВ без инактивации и с полным набором микро-макроэлементов [5].
В этой технологии выделяют следующие этапы:
Нативное сырьё без термообработки и обработки агрессивными агентами (эфир, хлороформ) по новой технологии, которая полностью исключает две позиции из технологического процесса на подготовительной стадии при подготовке сырья к загрузке в экстрактор. К подготовительным процессам относятся процессы обезвоживания, перетирания, прессования сырья.
Подготовленное сырьё загружается в экстрактор, где лечебная грязь подвергается экстрагированию в спиртово-масляной смеси, в строго определённом соотношении и последовательности. Здесь важно подчеркнуть, что экстрагенты: этиловый спирт и масло растительное являются абсолютно безопасными, экологически чистыми, что непосредственно влияет на качество и безопасность полученной субстанции. Применение нативной формы сырья, исключающую термообработку, даёт преимущество перед другими технологическими разработками, что способствует большой экономии электроэнергии, которая существенно влияет на ценообразование продукции, способствует сохранению термолабильных веществ, активности биологически активных ингредиентов сырья.
Весь технологический цикл экстракции происходит под вакуумом. Экстрактор с модернизированной якорной мешалкой и процесс прохождения экстракции в условиях вакуума влияет на качественные и количественные показатели субстанции, что, в свою очередь, отражается качестве лекарственных препаратов и ассортименте производимой продукции. При экстрагировании под вакуумом происходит ослабление температурного воздействия на сырьё, и уже внутри экстрактора за счёт создания вакуума температура закипания жидкости ниже, что положительно влияет на время технологического процесса, на выход субстанции и качество лекарственного препарата. А также способствует разрушению клеточной оболочки мембраны, проникновению экстрагентов в клетки сырья и извлечению из них клеточных ингредиентов в полном объеме.
Эктрагент выбирается по принципу «подобное-подобным». Если лечебная грязь имеет водную основу и содержит в клетках липидный комплекс (жирные кислоты), жирную на ощупь, соединяют в экстракторе с растительным маслом (оливковым, льняным, подсолнечным) и проводят экстракцию с целью проэкстрагировать весь комплекс липидных веществ из грязи. Процесс экстрагирования этих компонентов, имеющих разную основу (вода, масло), проблематичен и является одним из совершенно современных методов.
Процесс экстракции разделяется на фракции, гидрофобные и гидрофильные на временные параметры введения экстрагентов. Процесс экстракции проводится методом бисмацерации спиртово-масляной смесью. Использование этих и других принципов в технологическом цикле производства даёт богатый диапазон извлекаемых биологически активных ингредиентов и минеральных веществ, сохранение биологической активности ингредиентов, улучшение безопасности и качества препаратов.
Все выше перечисленные пункты процесса с учётом количественных соотношений вводимых ингредиентов, временных параметров, степени подготовки сырья и подбор экологически чистых ингредиентов создаёт технологическое преимущество, которое в свою очередь влияет на ценообразование конечной продукции, конкурентоспособность и экологическую чистоту. Получаемая биологическая субстанция, лекарственные препараты, БАД-ы и косметическая продукция не имеют аналогов, превосходят по качеству и эффективности [4].