Выход готового красителя.
№ | Наименование | По пасте | По типовому 100% красителю |
1 | Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. | 2144-2209 кг | - |
2 | Влажность пасты | 66-67% | - |
3 | Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на сухой краситель. | 729 кг | - |
4 | Концентрация сухого | 105-114% | 100% |
5 | Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на 100% | 795 | 766 |
6 | Выход по нитриту | 11,5 | 11,1 |
7 | Выход от теоретического | 89,4% | - |
5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
Выход по стадиям.
№ | Название стадии | Выход % |
1 | Диазотирование метоксилидина | 96,7 |
2 | Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли | 100,0 |
3 | Получение и выделение готового красителя | 92,5 |
4 | Фильтрование готового красителя | 98,0 |
5 | Общий выход | 87,6 |
Линейная схема материального баланса.
Таблица потоков (кг/операцию)
№ | Поток по схеме | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
1 | Метоксилидин | 121,0 | |||||||
2 | HCl | 92.0 | |||||||
3 | NaNO2 | 76.0 | |||||||
4 | Вода | 2636,7 | 3322,5 | 3399,7 | 2636,7 | 1900,0 | 7573,7 | 6495,2 | 1194,8 |
5 | Р-соль | 285,0 | 19,7 | 15,3 | |||||
6 | Шеффер соль | 50,0 | |||||||
7 | Аммиак водн. | 70,0 | |||||||
8 | Раствор Р-соли и соли Шеффера | 335,0 | |||||||
9 | Аммиак | 7.6 | |||||||
10 | Примеси | 39.2 | 80.3 | 29.5 | 23.0 | 2.2 | |||
11 | Диазоксилол | 163.0 | |||||||
12 | NaCl | 55.3 | 1308.2 | 1011. | 243.8 | ||||
13 | Орг. Продукты разложения | 46.6 | 49.1 | 46.0 | 2.2 | ||||
14 | Соль поваренная | 1200 | |||||||
15 | Асидол | 3.0 | |||||||
16 | Готовый краситель | 796.7 | 15.3 | 731.3 | |||||
17 | NH4Cl | 59.0 | 53.6 | 2.2 |
Материальный баланс.
Диазотирование метоксилидина.
Выход диазосоединения принимается равным 96,7%.
Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной массе диазосоединения.
Определение количества исходных веществ.
Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л.
Коэффициент заполнения j = 0,7.
Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7 кг).
При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,
69 36,5 47 58,5
По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают, добавляя сульфаминовую кислоту :
HNO2 + H2NSO3H = N2 + H2SO4 + H2O.
В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой кислоты с выделением окислов азота.
Статьи прихода.
1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%.
mПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг
mВОДЫ= 145,8-121 = 24,8 кг
2. Соляная кислота.
m 100% HCl = 36,5 × 2,52 = 92,0 кг
m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг
m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг
3. Нитрит натрия.
m 100% NaNO2 = 69 × 1,1 = 75,9 кг
m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг
m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг
4. Сульфаминовая кислота.
m 100% К-ТЫ = 97 × 0,1 = 9,7 кг
m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг
m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг
m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг
5. Вода.
m’H2O = 2200 кг
Sm ВОДА ПРИХ = 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 + 2200 = 2761,4 кг
Статьи расхода.
1. Диазосоединение с выходом 96,75%.
m ДИАЗО = 168,5 × 1,0 × 0,967 = 163,0 кг
2. Примеси от реакции.
m ПР = ×168,5 1,0 × 0,033 = 5,5 кг
3. Хлорид натрия.
m NaCl = 58,5 × 1,1 = 64,4 кг
4. Избыток соляной кислоты.
m 100% HCl = 36,5 × [ 2,52 - ( 1,1 + 1,0 )] = 15,3 кг
5. Серная кислота.
m H2SO4 = 98 × 0,1 = 9,8 кг
6. Отходящие газы.
m N2 = 28 × 0,1 = 2,8 кг
7. Вода, образующаяся в ходе реакции диазотирования.
m H2O = 18 × ( 2 × 1,0 + 0,1 ) = 37,8 кг
8. Вода по статьям расхода.
S m ВОДА РАСХ= 2761,4 + 37,8 = 2799,2 кг
Приход | Масса | Кол-во | Расход | Масса | % |
кг | кмоль | кг | |||
Метоксилидин состава:1. метоксилидин2. водаСоляная кислотасостава:1. HCl2. водаНитрит натриясостава:1. NaNO2. 2. водаВодаСульфаминовая кислота состава:H2NSO3HПримесиВода | 145,8121,0 24,8334,5 92,0242,5253,0 75,9177,12200,0130,09,73,3117,0 | 1,002,521,100,1 | Раствор диазоксилоласостава:диазоксилолNaClПримеси органикаПримеси сульфамин.HClВодаСерная кислотаОтходящие газы | 163,064,45,53,315,32799,29,82,8 | |
Итого | 3063,3 | Итого | 3063,3 |
Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
Приход | Масса | Расход | Масса | ||
кг | % | кг | % | ||
Р-соль состава:сумма нафтолсульфокислотпримесисерная кислотаводаСоль Шефферасостава:сумма нафтолсульфокислотпримесиводаАммиак водныйсостава:аммиакводаВода | 1117,6285,027,955,9748,8125,050,011,363,7280,070,0210,02300,0 | 100,025,52,55,067,0100,040,09,051,0100,025,075,0100,0 | Раствор смеси Р-соли и Шеффер солисостава:смесь Р-соли и Шеффер солиаммиакпримесивода | 3822,6279,17,680,33455,6 | 100,07,36,22,190,4 |
Итого | 3822,6 | 100 | Итого | 3822,6 | 100 |
Получение и выделение готового красителя.
Приход | Масса | Расход | Масса | ||
кг | % | кг | % | ||
Раствор диазоксилоласостава:диазоксилолNaClОрганические продукты разложенияHClводаРаствор смеси Р-соли и Шеффер солисостава:смесь Р-соли и Шеффер солиаммиакпримесиводаСоль повареннаяАсидолВода | 2910,3163,055,346,68,72636,72910,3163,055,346,68,72636,71200,03,01900,0 | 1005,61,91,60,390,6100,07,36,22,190,4100,0100,0100,0 | Суспензия готового красителясостава:паста готового красителяNH4ClNaClР-сольОрганические продукты разложенияпримесивода | 9835,9796,759,01308,219,749,129,57573,7 | 100,08,10,613,30,20,50,377,0 |
Итого | 9835,9 | 100 | Итого | 9835,9 | 100 |
Фильтрация готового красителя.
Приход | Масса | Расход | Масса | ||
кг | % | кг | % | ||
Суспензия готового красителясостава:паста готового красителяNH4ClNaClР-сольОрганические продукты разложенияпримесивода | 9835,9796,759,01308,219,749,129,57573,7 | 100,08,10,613,30,20,50,377,0 | Паста готового красителясостава:готовый красительNH4ClNaClОрганические продукты разложенияпримесиводаФильтрат состава:готовый красительNH4ClNaClР-сольОрганические продукты разложенияпримесивода | 2176,5731,32,2243,82,22,21194,87659,415,353,61011,015,346,023,06495,2 | 100,033,60,111,20,10,154,9100,00,20,713,20,20,60,384,0 |
Итого | 9835,9 | 100 | Итого | 9835,9 | 100 |
6. Тепловой баланс стадии диазотирования
Тепловой баланс процесса диазотирования ароматических аминов описывается уравнением:
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6, где
Q1- тепло, поступающее в аппарат с исходными веществами, кДж
Q2- тепло, отводимое охлаждающим агентом или подводимое теплоносителем к аппарату, кДж
Q3- тепловой эффект процесса, кДж
Q4 - тепло, уносимое продуктами реакции, кДж
Q5 - тепло, идущее на охлаждение или нагревание отдельных частей аппарата, кДж
Q6- тепло, теряемое аппаратом в окружающую среду или получаемое из нее, кДж
Расчет теплот Q1 и Q2 проводят по следующим формулам :
Q1 = S Gi н× cp× Tн ;
Q4 = S Gjк× cp× Tк ,
Giн , Gjк - масса исходных веществ и продуктов реакции, кг ;
срн , срк - удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции,
кДж / кг×К ;
Tн ,Tк - начальная и конечная температуры на данной стадии процесса, К.
Массы исходных веществ и продуктов реакции берут из данных материального баланса.
При отсутствии экспериментальных данных о удельных теплоемкостях, их величины могут быть приближенно вычислены по уравнению :
гдесра - атомные теплоемкости элементов, кДж/ кг×К ;
n - число одноименных атомов в молекуле ;
M - молекулярная масса соединения, кг/ кмоль.
сР1 = (8 × 7,53 + 13 × 9,62 + 1 × 11,3) / 121 = 1,63 кДж / кг×К
сР2 = (8 × 7,53 + 11 × 9,62 + 2 × 11,3 + 26,36) / 168,5 = 1,28 кДж / кг×К
Удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции.
№ | Наименование | Удельная теплоемкость ср ,кДж/ кг×К |
1 | Метоксилидин | 1,63 |
2 | Диазосоединение | 1,28 |
3 | Нитрит натрия | 1,03 |
4 | Соляная кислота | 0,99 |
5 | Хлорид натрия | 0,90 |
6 | Серная кислота | 1,71 |
7 | Вода | 4,18 |
Тепловой эффект процесса диазотирования Q3 может быть выражен из следующего равенства :
где G1- масса загружаемого амина, кг ;