9 Нормы технологического режима
| № | Наименование стадий и потоков реагентов | Наименование технологических показателей | ||||||||
| Продолжительность [мин] | Т °С | Давление | среда и рН | Количество загружаемых реагентов | ||||||
| [кг] | [ л ] | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |||
| 9.1 Диазотирование метоксилидина (аппарат №8053) | ||||||||||
| 1 | Осмотр и очистка аппарата | 5-10 | О.С. | Атм. | ||||||
| 2 | Загрузка воды | 20-25 | О.С. | Атм. | 2200-2300. | |||||
| 3 | Загрузка HCl в виде раствора с масс долей 25% | 10-15 | О.С. | Атм. | 92±1100% | |||||
| 4 | Размешивание | 10-15 | О.С. | Атм. | ||||||
| 5 | Охлаждение | 30-40 | -1,-2 | Атм. | ||||||
| 6 | Загрузка метоксилидина | 20-25 | -1,-2 | Атм. | 121±2100% | |||||
| 7 | Размешивание | 10-15 | -1,-2 | Атм. | ||||||
| 8 | Отбор пробы и анализ | 25-30 | -1,-2 | Атм. | ||||||
| 9 | Охлаждение | 5-10 | -2,-3 | Атм. | ||||||
| 10 | Загрузка раствора NaNO2 | 10-15 | -2,-3 | Атм. | Кислая на конго и ясная на йодкрахмальную бумагу. | 69±2100% | 238±2 | |||
| 11 | Загрузка ализаринового масла | 5-10 | -2,-3 | Атм. | 1,5 ±0,1 | |||||
| 12 | Размешивание | 20-30 | 0, 2 | Атм. | ||||||
| 13 | Снятие избытка NaNO2 (загрузка сульфаминовой кислоты) | 5-10 | 0, 2 | Атм. | 13,0±0,5 | |||||
| Итого | 2ч 45мин-3ч 50 мин | 2800-2900 | ||||||||
| 9.2 Приготовление смеси Р-соли и Шеффер соли (аппарат №8024) | ||||||||||
| 1 | Осмотр и очистка аппарата | 5-10 | О.С. | Атм. | ||||||
| 2 | Загрузка воды | 20-25 | О.С. | Атм. | 2300-2400 | |||||
| 3 | Загрузка Р-соли | 15-20 | О.С. | Атм. | 285±2100% | |||||
| 4 | Размешивание | 60-80 | О.С. | Атм. | ||||||
| 5 | Загрузка водного аммиака (раствор 25%) | 15-20 | О.С. | Атм. | рН = 8,5-9,0 | 2800-2900 | ||||
| 6 | Отбор пробы и анализ | 25-30 | О.С. | Атм. | ||||||
| 7 | Загрузка Шеффер соли | 15-20 | О.С. | Атм. | 50±1100% | |||||
| 8 | Размешивание | 10-15 | О.С. | Атм. | ||||||
| Итого | 2ч 45мин-3ч 30 мин | 3800-3900 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 9.3 Получение и выделение готового красителя (аппарат №8022а) | |||||||
| 1 | Осмотр и очистка аппарата | 5-10 | О.С. | Атм. | |||
| 2 | Загрузка воды | 20-25 | О.С. | Атм. | 1900-2000 | ||
| 3 | Загрузка раствора смеси Р-соли и соли Шеффера | 15-20 | О.С. | Атм. | 3800-3900 | ||
| 4 | Охлаждение | 50-60 | 0, 2 | Атм. | |||
| 5 | Загрузка раствора диазосоединения | 20-30 | 0, 2 | Атм. | РН = 8,0-8,4 | 2800-2900 | |
| 6 | Размешивание | 150-180 | 3-4 | Атм. | |||
| 7 | Нагрев | 50-60 | 65-70 | Атм. | |||
| 8 | Загрузка поваренной соли | 30-40 | 65-70 | Атм. | 1200±10 | ||
| 9 | Размешивание | 25-30 | 65-70 | Атм. | |||
| 10 | Отбор проб и анализ | 25-30 | 65-70 | Атм. | |||
| Итого | 5ч 55мин7ч 40мин | 9600-9800 | |||||
| 9.4 Фильтрование готового красителя (монтежю №8005 и фильтр пресс №8037) | |||||||
| 1 | Осмотр и очистка монтежю | 5-10 | О.С. | Атм. | |||
| 2 | Прием суспензии готового красителя | 50-60 | 65-70 | Атм. | 9600-9800 | ||
| 3 | Заполнение фильтр пресса | 12-14ч | 65-70 | 0,27-0,3 МПа | |||
| 4 | Продув пасты сжатым воздухом | 50-60 | 65-70 | 0,27-0,3 МПа | |||
| 5 | Выгрузка пасты | 60-90 | 65-70 | Атм. | |||
| Итого | 14ч 43мин-17ч 40мин | паста2176,5 | фильтрат7659,4 | ||||
| Весь процесс | 26ч 10мин-32ч 40мин | ||||||
10 Контроль производства и управление технологическим процессом.
| № | Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб | Контролируемый параметр | Частота и способ отбора проб | Нормы и технологические показатели | Методика испытания и средства контроля | Кто контролирует. |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 10.1 Сырье анализируется ОТК согласно ГОСТ или ТУ, указанные в разделе 3. | ||||||
| 10.2 Контроль производства. | ||||||
| 1 | Диазотирование метоксилидина (аппарат №8053) | Температура диазотирования | Периодически в процессе диазотирования | Тнач = [-2,-1] °СТкон = [ 0, 2] °С | Измеряется логометром типа Ш69000 пирометрическим, показывающим, щитовым с датчиком ТСМ0879, класс точности 1,5. Приделы измерения от 0 до 100 °С. Цена деления 2 °С. Градуировка 5 0м.Измерительным автоматическим показывающим самопишущим мостомтипа КСМ3 с датчиком ТСМ0879, класс точности 0,5. Приделы измерения от 0 до 100 °С. Цена деления 2 °С. Градуировка 5 0м. | Начальник смены, аппаратчик |
| 2 | --//-- | Загрузка метоксилидина | 1 раз после загрузки | Анализ №1 (по цеховой лабораторной методике и по ТУ6-14-145-75) | цеховая лаб. | |
| 3 | --//-- | Избыток минеральной и азотистой кислоты | В начале диазотирования почти непрерывно, в конце непрерывно | Наличие избытка HNO2 на йодкрахмальной бумаге, минеральной кислоты по бумаге “конго” | Пробы с использованием йодкрахмальной бумаги и бумаги “конго”. | Начальник смены, аппаратчик |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 4 | Приготовление растврора Р-соли и Шеффер соли (аппарат №8024) | Реакция среды | 1-2 раза после растворения | Сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу рН 8,5-9,0 | Качественная проба на бриллиантовую желтую бумагуИзмерение рН-метром типа рН-340 с датчиком ДПГ-4М-12. Придел измерения от -1 до 14 рН. Погрешность ±0,6 рН. | Начальник смены, аппаратчик |
| 5 | --//-- | Загрузка Р-соли | 1-2 раза после растворения | 285±2 кг | Анализ №2 (по цеховой лабораторной методике или по ТУ6-14-371-80) | цеховая лаб. |
| 6 | Получение и выделение готового красителя (аппарат №8022а) | Температура сочетания | 2-3 раза в процессе сочетания | смотри пункт 1 | смотри пункт 1 | |
| 7 | --//-- | Реакция среды | --//-- | Ясно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу рН 8,0-8,4 | Качественная проба на бриллиантовую желтую бумагуИзмерение потенциометром типа КСП3 показывающим самопишущим, класс точности 0,5. Приделы измерения от 0 до 10 рН. Цена деления 0,2 рН, работает в комплекте с промышленным преобразователем рН-261 с допустимой основной погрешностью показаний прибора 2% от размера шкалы и погружным датчиком типа ДПГ-4М-12 | цеховая лаб. |
| 8 | --//-- | Наличие избытка Р-соли | --//-- | Проба, высоленная поваренной солью с раствором диазобензола дает красное окрашивание на фильтровальной бумаге | Проба на фильтровальной бумаге (красное окрашивание) | цеховая лаб. |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 9 | --//-- | Конец сочетания | --//-- | В конце сочетания отсутствует диазосоединение | Качественная проба на фильтровальной бумаге со свежим раствором Аш-кислоты. | цеховая лаб. |
| 10 | --//-- | Температура выделения | 2-3 раза в процессе выделения | Тнач=[ 4- 5]°СТкон=[65-70]°С | смотри пункт 1 | смотри пункт 1 |
| 11 | --//-- | Плотность фильтрата | 1-2 раза после выделения | 1,11-1,12 г/см3 | Измерение ареометром общего назначения. Придел измерения от 1,080 до 1,160 г/см3. Цена деления 0,001г/см3. | цеховая лаб. |
| 12 | --//-- | Качество красителя по чану (оттенок) | 1 раз после получения красителя | Оттенок близок к стандартному образцу | Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. | колористическая лаб. |
| 13 | Фильтрование готового красителя | Давление сжатого воздуха | Периодически все время | 0,27-0,30 МПа | Показания технического манометра с радиальным штуцером. Шкала 0-0,6 МПа. Класс точности 2,5. | Начальник смены |
| 14 | --//-- | Качество красителя по пасте (влажность) | 1 раз после окончания фильтрования | Влажность пасты 66-67% | Навеска пасты высушивается до постоянного веса при 100-105°С, взвешивается на лаб. Весах типа ВЛА-200 тМ, 2-й класс точности. Максимальный придел взвешивания - 200г. | Аналитическая лаб. |
| 15 | --//-- | колористическая концентрация и оттенок | --//-- | Концентрация сухого 105-114% оттенок близок к стандартному | Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. | Колористическая лаб. |
| 16 | Улавливание продуктов реакции (барботажный абсорбер на апп. №8053 и №8024) | Уровень и рН среды поглощающего раствора | 1 раз в смену | Уровень прорези колокола. Погружение на 30-50 мм.рН = 7,0 | Визуально по мерному стеклу.Проба на бумагу №15 | Начальник смены |
Примечание:
Контроль воздушной среды в помещении цеха осуществляется путем отбора проб воздуха представителями цеха и отдела охраны природы. Пробы отбираются электроаспиративным методом (методика горСЭС). Местом отбора проб является зона обслуживания аппарата №8053 и №8024. Анализ воздушной среды производится на определение содержания в воздухе оксидов азота (ПДК 2 мг/м3). Периодичность отбора проб - 2 раза в год (по 6 анализов в каждой точке).