Перед взятием необходимого количества пробы измельченная масса должна быть тщательно перемешана, а также проверены чистота и герметичность банки, в которую помещается подготовленная для исследования проба.
Кулинарные изделия, пряная и маринованная рыба. Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, необходимо направлять на исследование не позднее, чем через 30 мин, хранить ее в случае необходимости при температуре около 0°С; замороженную пробу предварительно размораживать при комнатной температуре в плотно закрытой банке.
После определения физических показателей (масса нетто, масса составных частей) и органолептической оценки проба должна быть освобождена от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности и др.), плотная часть ее пропущена через мясорубку, смешана с жидкой фракцией (при ее наличии) и растерта в ступке до однородной массы.
Рыбомучные изделия после определения соотношения составных частей (в случае необходимости) следует направлять на измельчение, начинку пропускать через мясорубку и растирать в ступке до однородной массы, а мучную часть или целые изделия измельчать вместе с корочкой ножом или пропускать дважды через мясорубку. При необходимости исследования изделия с начинкой целиком его составные части должны быть смешаны в ранее установленном соотношении.
Отобранную пробу кулинарного изделия или полуфабриката, приготовленного из измельченного сырья (фарш, паста и др.), перед исследованием нужно разрезать на кусочки (в случае необходимости), тщательно перемешивать и растирать в ступке до однородной массы.
Икра. Зернистую икру осетровых и лососевых видов рыб, а также пробойную икру частиковых рыб следует измельчать в гомогенизаторе или растирать в ступке до получения однородной массы, паюсную икру не измельчать, а отбирать навеску для анализа непосредственно из разных мест пробы.
Ястычную икру необходимо предварительно дважды измельчать в мясорубке, а затем растирать в ступке до получения однородной массы. Перед измельчением обвешенных ястыков с них должен быть удален воск. При проведении этой операции нужно контролировать полноту удаления воска с ястыков и температуру воды, в которую их погружают. Вода должна иметь температуру около 70°С.
Рыбный фарш, рыбный белковый концентрат (пищевая рыбная мука), рыбная белковая масса, гидролизат и белковый бульон. Средняя проба рыбного белкового концентрата, рыбного порошка должна быть тщательно перемешана, и часть ее отсыпана в три чистые, сухие склянки емкостью 500 см3. Одну пробу следует направлять в лабораторию для исследования, а две другие хранить у поставщика не более 6 мес (с момента изготовления) на случай арбитражного анализа. Перемешанную пробу можно исследовать без какой-либо предварительной подготовки.
Пробу мороженого рыбного фарша или белковой массы, отобранную в соответствии с ГОСТ 7631-85, после размораживания необходимо перемешивать и часть ее в количестве 500 г помещать в чистую, сухую широкогорлую склянку с притертой пробкой.
Пробы гидролизатов и бульонов необходимо тщательно перемешивать и часть их помещать в сухую банку с притертой пробкой емкостью 500 см3, перед анализом часть отобранной пробы перемешивать.
Жир рыбий, морских млекопитающих и жидкие витаминные препараты.Перед проведением анализа доставленная средняя проба жира должна быть хорошо перемешана и разделена на две части. При этом необходимо контролировать продолжительность перемешивания (3...5мин), температуру жира и однородность массы. Одна часть жира должна быть профильтрована через бумажный складчатый фильтр. При фильтровании необходимо контролировать температуру жира (предусмотренную ГОСТом на данный жир для определения прозрачности) и качество его фильтрования. Фильтрованная часть жира должна быть использована для определения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления, содержания неомыляемых веществ и других показателей, нефильтрованная — для определения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.
Среднюю пробу жидких витаминных препаратов следует профильтровать при температуре, указанной в стандарте для определения прозрачности, а затем направить на исследование для определения физических и химических показателей. В период фильтрования необходимо контролировать температуру и качество профильтрованного препарата (витамина А в жире, концентрата витамина А).
Ткани и органы (печень и др.) рыб, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты, выработанные из них. Подготовка пробы ткани (органа) животного при определении витамина А должна проводиться непосредственно перед анализом. Среднюю пробу массой не менее 200 г следует измельчить на мясорубке или ножницами, растереть в ступке до однородной массы и перемешать.
Кормовая мука. Пробу муки массой около 500 г следует разделить методом квартования на две части, контролируя при этом тщательность перемешивания муки, равномерность распределения ее (по высоте) на листе стекла или бумаги.
Одна часть пробы (до 250 г) должна быть просеяна через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток (сход) должен быть измельчен в фарфоровой ступке и вновь просеян. Операцию измельчения и просеивания следует повторять до тех пор, пока образец муки не будет полностью просеян через сито с отверстиями установленного диаметра. При измельчении образца необходимо контролировать качество измельчения и полноту просеивания. Хранить образец, подготовленный для анализа, необходимо в банке с притертой пробкой.
Вторая часть пробы должна быть оставлена в первоначальном виде и использована для определения песка, частиц железа (ферромагнитных примесей), стекла и определения крупности помола.
Консервы и пресервы. Отбор и составление исходной и средней проб проводят в соответствии требованиям ГОСТ. Перед приготовлением лабораторной пробы в каждой банке, выделенной в среднюю пробу, должны быть определены соотношение составных частей и масса нетто (в рыбных консервах не раньше чем через 10 дней после их изготовления, в пресервах через 15 дней).
После определения составных частей из содержимого всех банок, входящих в среднюю пробу, следует приготовить одну пробу. Если в консервах и пресервах, расфасованных в герметичную тару, предварительно не определялось соотношение составных частей, то перед испытанием их необходимо откупорить. При этом со стеклянных банок следует снять крышки, а у жестяных банок крышки прорезать ножом примерно на длины окружности. Слегка отгибая наружу крышки жестяных банок или придерживая крышки стеклянных банок таким образом, чтобы через зазор не проходили твердые части консервов, жидкую часть нужно слить в фарфоровую чашку Твердую часть консервов следует быстро пропустить дважды через мясорубку, смешать с жидкой частью и растереть по частям в фарфоровой ступке до состояния однородной массы, которую затем перенести в банку с притертой пробкой. Консервы, в которых трудно отделить жидкую часть от твердой, целиком пропустить через мясорубку.
При подготовке пробы из рыбных пресервов из них перед измельчением должны быть удалены специи (лук, перец и др.), у мелкой неразделанной рыбы (килька, хамса, тюлька и т.п.) — головы и хвост, у более крупной рыбы (салака, сельдь и др.) — внутренности и позвоночник. Тушки мелкой рыбы или чистое мясо более крупных рыб следует измельчить в мясорубке, полученный фарш тщательно растереть в фарфоровой ступке до состояния однородной массы, которую перенести в банку с притертой пробкой.
Пюреобразные продукты (фарш, паштеты и др.) после вскрытия банок должны быть перемешаны, тщательно растерты в ступке до получения массы однородной консистенции, которая должна быть помещена в банку с притертой пробкой.
Консервы, имеющие заливку или рассол, можно измельчать на аппарате «Измельчитель ткани».
От приготовленной пробы одним из указанных способов должна быть отобрана навеска для всех последующих определений, причем каждый раз перед взятием навески всю массу следует тщательно перемешивать.
Примечание. При определении консерванта (бензойнокислый натрий) в пресервах проба готовится из всего содержимого банки или из его части с учетом соотношения рыбы и заливки.
Морские беспозвоночные. При подготовке пробы беспозвоночных необходимо контролировать полноту удаления с поверхности механических загрязнений и избытка воды. Разделка должна проводиться быстро во избежание подсыхания выделенных съедобных частей и потери влаги после размораживания. Отобранные съедобные части должны быть помещены в чистую сухую посуду (кювета, противень), затем немедленно дважды пропущены через мясорубку. Остаток в мясорубке необходимо тщательно измельчить ножницами и добавить к фаршу, часть его (250...300 г) поместить в чистую сухую широкогорлую склянку с притертой пробкой. Подготовка проб различных беспозвоночных описана ниже.
Свежие и охлажденные двустворчатые моллюски. Раковины моллюсков раскрывать тонким ножом (или скальпелем), вводя его между створками и разрезая мускул-замыкатель. Из открытой раковины путем надрезания мантии в передней ее части должна быть слита межстворчатая жидкость. Для более полного удаления жидкости раковину следует выдержать на сетке в вертикальном положении (замком вверх) 5...10 мин, затем из раковины тщательно извлечь мясо (тело) моллюска.
У черноморских мидий и устриц для пробы следует брать всю массу тела, заключенного в раковине.