Методы химического анализа (стр. 7 из 31)
Взаимодействие между составляющими автоматизированной системы осуществляется в соответствии с разработанной методикой.
2.3.1 Методика автоматизированного аналитического контроля
Методика автоматизированного контроля химико-технологических процессов, как правило, разрабатывается на стадии проектирования системы контроля конкретного производства. При её разработке применяются типовые методы анализа веществ, а в отдельных случаях разрабатываются новые. Практика организации аналитического контроля не исключает возможности применения методик, используемых на предприятиях, выпускающих одинаковую или близкую по составу продукцию. Однако методики сторонних предприятий должны быть адаптированы к условиям конкретного производства.
Как документ методика оформляется в виде пояснительной записки к карте аналитического контроля. В ней подробно описываются порядок отбора пробы, условия её транспортирования, подготовки, измерения и отображения параметров контролируемой среды, а также организация сброса проконтролированного продукта в технологическую систему. Перечисляются операции, подлежащие выполнению с указанием используемого оборудования и химических реактивов, а также приводится математический аппарат расчета прогнозируемых систематических и случайных погрешностей.
Для обеспечения качества и единства полученных результатов анализа в методике обосновывается периодичность поверки автоматизированной системы аналитического контроля. Кроме того, излагаются функции ведомственной метрологической службы, как во время поверки, так и в межповерочный период.
Особое внимание в методике уделяется параметрам объектов аналитического контроля:
составу и свойствам контролируемых компонентов или технологической среды в целом;
мешающим компонентам, изменению концентрации и фазового состояния технологической среды;
внутренним и внешним факторам, оказывающим влияние на процесс контроля.
С точки зрения энергетического подхода проба может характеризоваться двумя группами параметров:
1) внутренними - определяемыми физическими параметрами, которые функционально связаны с движением молекул ,атомов, ионов, электронов, ядер, функциональных и молекулярных групп, а в случае неустановившегося процесса, временем;
2) внешним – измеряемыми физическими параметрами, зависящими от расположения внешних (по отношению к пробе) тел и характеризующими параметры пространства, времени, силовых полей, излучения.
Внутренние и внешние параметры пробы связаны между собой, однако определяемые параметры непосредственно связаны только с составом пробы.
Можно отметить, что преобразования и измерения параметров пробы связаны с воздействием на неё различных полей или веществ. В зависимости от характера данного воздействия различаются следующие преобразования пробы:
1. Химические. Если воздействие на пробу приводит к изменению состава системы пробы – источник воздействия;
2. Физико-химические. Если воздействие на пробу изменяет состав системы пробы – источник воздействия, а также вызывает пространственное или пространственно-временное разделение 4компонентов пробы;
3. Физические. Если воздействие на пробу приводит к изменению её свойств при неизменности состава;
4. Комбинированные, состоящие из различных вариантов рассмотренных воздействий.
Любые изменения в процессах (увеличение или уменьшение числа фаз, разделение их, разбавление среды и др.) в методике оговариваются специально, и каждому из них даётся точная количественная оценка. Поэтому при разработке методики контроля особые требования предъявляются к реализуемым методам измерения параметров веществ. Они во всём интервале изменения концентрации определяемого компонента должны обладать максимально возможной параметрической чувствительностью (ПЧ) и наиболее полно соответствовать зависимости 2.2.
n
ПЧ = П с ∕ ∑ П с → max, (2.2)
K=1
где: -интервал изменения концентрации -го (определяемого) и -го (неопределяемого) компонента;
-значение выбранного параметра, относительно которого измеряется соответственно концентрация -го и -го компонента многокомпонентной смеси.
2.3.2Составные части автоматизированной системы аналитического контроля
Аналитический измерительный процесс (рис.2.3) в автоматизированных системах контроля условно может быть разделён на четыре этапа:
отбора пробы на анализ;
транспортирование пробы к анализатору;
подготовку пробы к анализу;
непосредственное проведение аналитических измерений и обработки измерительной информации.
На этапе отбора пробы для анализа наиважнейшее значение придаётся месту монтажа пробоотборного устройства в технологической системе. Оно должно обеспечивать:
постоянство пропускной способности отбираемой пробы технологической среды;
соответствие пробы основной массе контролируемой технологической среды по физико-химическим свойствам.
От выбора места монтажа на технологической линии пробоотборного устройства зависят условия отбора пробы на анализ. Они оказывают влияние на стабильность функционирования узлов подготовки пробы к анализу и работу анализатора и, как следствие, повлияет на достоверность результатов измерений параметров пробы.
Этапы транспортирования и подготовки могут быть разделены только условно.
Подготовка пробы к анализу начинается в транспортной коммуникации от пробоотборного устройства до места установки датчика для измерения параметров. Она состоит обычно из ряда элементов, каждый из которых обеспечивает определённый вид преобразования технологической среды - фильтрацию, нагревание или охлаждение, разделение фаз и др. Таким образом, проба переводится в состояние обеспечивающее проведение контроля с помощью автоматического анализатора.
Как показывает опыт, обычно контролируемая технологическая среда подвергается таким преобразованиям, в результате которых среда анализируемой пробы становится
Внешние влияющие факторы 
Сброс (утилизация)
Рис. 2.3. Операционная схема автоматизированного аналитического контроля
гомогенной и соответствует требованиям, определённым документацией применяемого анализатора.
При транспортировании и подготовке пробы к анализу продукт может изменить фазовое состояние из-за изменения температуры. Состав пробы может измениться вследствие сорбции или хемосорбции на внутренних поверхностях транспортных коммуникаций, а также продолжающихся химических превращений и других процессов. Величина вносимой погрешности на этом этапе, может оказаться значительной и многократно превосходить погрешность анализа, нормированную для приборов. Такие погрешности не всегда удаётся предотвратить, однако их можно учесть, если они остаются неизменными во времени (систематическими).
Пробы некоторых технологических сред не подвергаются преобразованию, и аналитический контроль проводится без дополнительной подготовки. В таких случаях аналитический датчик монтируется непосредственно в технологическом аппарате или технологическом трубопроводе. Для обеспечения надёжного контроля в таких условиях должна быть гарантирована стабильная работоспособность чувствительного элемента анализатора.
Автоматизированная подготовка однофазной газовой среды наиболее простая и заключается в фильтрации её для удаления продуктов эрозии технологических трубопроводов и термостатирования. В отдельных случаях узлы подготовки могут вообще отсутствовать.
Автоматизированная подготовка газовой среды с неустойчивыми или устойчивыми и неустойчивыми аэрозолями к контролю потребует проведения предварительной очистки от аэрозолей, термической обработки и стабилизации расхода.
Чистая жидкая среда не содержит диспергированных частиц (жидких, твёрдых, газообразных) и не требует специальной подготовки для проведения анализа.
При подготовке суспензий к анализу подлежат удалению разложившиеся реагенты проведением сверхтонкой
фильтрацией пробы технологической среды.
Для анализа эмульсии её дисперсные фазы разделяются и специально готовятся - подогреваются и дозируются.
Автоматизированная подготовка к анализу жидкой среды содержащей растворённый газ включает фильтрацию водного раствора и стабилизацию расхода выделенного продукта через автоматический анализатор.
Автоматизированная подготовка насыщенного раствора технологической среды к анализу включает выполнение следующих операций: фильтрацию, термическую обработку, разбавление (при необходимости), дозировку.
Непосредственное измерение параметров пробы производится автоматическими анализаторами. В соответствии с определяемым компонентом выбирается измеряемый физический параметр технологической среды, изменение которого должно наиболее полно характеризовать изменение концентрации определяемого компонента в этой среде. Регистрирует изменение физического параметра чувствительный элемент анализатора. Получение достоверных результатов анализа и снижение погрешностей достигается обеспечением нормального функционирования датчика, что является прямой обязанностью обслуживающего персонала.