Огнестойкое стекло "Пиран" (стр. 13 из 14)
Уменьшение содержания ГМА и увеличение ТХЭФ обеспечивает содержание гель фракции 53,7%, состав 28ГМА+66ТХЭФ+3ЛИМ+3ФК не полимеризуется.
Таблица 1.6. Исследуемые составы
| Состав | ЛИМ | ФК | Образец | Содержание гель-фракции, % | Содержание гель-фракции, % через 40 дней |
| 50% ГМА+50% ТХЭФ | 1 | 1 | Эластичный | 57 | 59,1 |
| 3 | Твердый | - | - | ||
| 5 | Твердый,желтый | - | - | ||
| 9 | Твердый,желтый | 68 | - | ||
| 2 | 1 | Эластичный | 48 | 58,6 | |
| 4 | Твердый | ||||
| 3 | 1 | Эластичный | 57,2 | - | |
| 2 | Эластичный | 60 | 73,9 | ||
| 3 | Эластичный | 61 | 64,5 | ||
| 4 | Твердый | 62 | - | ||
| 5 | Твердый | 64,7 | - | ||
| 41ГМА+41ТХЭФ | 15 | 3 | твердый | 64 | - |
| 57ГМА+37ТХЭФ | 3 | 3 | Эластичный | 73,2 | - |
| 66ГМА+28ТХЭФ | Твердый, непрозрачн. | - | - | ||
| 37ГМА+57ТХЭФ | Твердый | 53,7 | - | ||
| 66ГМА+28ТХЭФ | Не полимеризуется | - | - |
Как было уже замечено, что при увеличении количества ФК образцы приобретают твердость, а увеличение ЛИМа придает им эластичность, что и необходимо для органического стекла, в котором должны сочетаться жесткость и эластичность, но также обеспечивать необходимые прочностные характеристики. Поэтому для дальнейших исследований выбран состав 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК, так как он обладает оптимальными свойствами для органического стекла.
В составе 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК+0,4 ин варьировали количество инициатора от 0,4 до 3%. С увеличением количества фотоинициатора содержание нерастворимой гель-фракции снижается, образцы обретали желтоватый оттенок и имели большое количество воздушных включений. Возможно, это связано с увеличением скорости полимеризации, вследствие чего возрастает вязкость композиции, и движение макромолекул затрудняется, происходит обрыв цепи.
Рис. 1.9 Зависимость содержания нерастворимой гель-фракции от количества фотоинициатора для состава 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК
Для состава 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК+0,4 ин была определена зависимость содержания нерастворимой гель-фракции от времени полимеризации. Как видно из графика с увеличением времени полимеризации до 40 мин содержание гель-фракции увеличивается, а после достижения 40 мин снижается.
Рис. 1.10 Зависимость содержания нерастворимой гель-фракции от времени полимеризации состава 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК
Для состава 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК+0,4 ин была определена зависимость вязкости состава от времени его приготовления. Из графика рис. 1.11 можно сделать вывод, что с течением времени вязкость раствора увеличивается.
Рис. 1.11 Зависимость вязкости от времени приготовления состава
Составы не поддерживают горение на воздухе и имеет невысокие потери массы, это позволяет отнести его к классу трудногорючих материалов. Кислородный индекс исследуемого состава 30% объем.
1.1.6 Выводы и практические рекомендации
1. В результате проведенной работы исследованы свойства исходных компонентов, используемых в составе композиции для органического стекла. Определен механизм полимеризации ГМА. Показано, что полимеризация ГМА происходит с раскрытием двойных связей и эпоксидного кольца с образованием трехмерной структуры. Выход гель-фракции составляет 90%. Предложена схема полимеризации.
2. Оценена методом ТГА устойчивость исходных компонентов при воздействии повышенных температур. Установлено, что все компоненты относятся к коксообразующим и деструкция которых протекает в приблизительно одинаковом температурном интервале.
3. Установлен анализом данных ИКС механизм сополимеризации ГМА и ТХЭФ и предложена схема сополимеризации.
4. Осуществлен выбор времени полимеризации для составов, содержащих ГМА, ТХЭФ, ЛИМ и ФК на основании данных ИКС, ТГА и по содержанию гель-фракции в полимеризате. Показано сохранение ненасыщенности полимеризата до времени полимеризации 60 мин. При этом увеличивается содержание гель-фракции. Увеличение продолжительности полимеризации приводит к процессу деструкции.
5. Исследована зависимость внешнего вида образцов и содержания гель-фракции от состава композиции.
6. Выбран состав 41ГМА+41ТХЭФ+15ЛИМ+3ФК, который обладает оптимальными свойствами для органического стекла. Для него исследована зависимоть содержания гель-фракции от времени полимеризации и от количества фотоинициатора в составе, определена вязкость состава.
1.2 Технологическая часть
1.2.1 Характеристика сырья, материалов и готовой продукции
Таблица 1.7. Характеристика сырья, материалов и готовой продукции
| № п/п | Материалы, свойства | ГОСТ, ТУ | Ед.изм | Показатели свойств |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | ГМА | ТУ 2435–331–0584–2324–96 | ||
| Внешний вид | бесцветная прозрачная жидкость | |||
| Содержание основного вещества | ||||
| Плотность | г/ см3 | 1,0726 | ||
| Молекулярная масса | 142,16 | |||
| Температура плавления | °C | -65 | ||
| вязкость | мПа*с | 2,75 | ||
| Растворимость в воде | %, | 2,75 | ||
| Температура воспламенения | °C | 370 | ||
| Показатель преломления | 1,4505 | |||
| Температура вспышки | °C | 88 | ||
| 2 | ТХЭФ | ТУ 2494 – 319 – 0576344 | ||
| Внешний вид | бесцветная жидкость | |||
| Содержит: Cl- | %масс | 37,5 | ||
| P- | %масс | 11,3 | ||
| Воды | %масс | 0,07 |
1.2.2 Описание технологического процесса
Технологический процесс производства органического стекла является периодическим и включает следующие стадии:
1. Входной контроль материалов
2. Обработка стеклянных листов.
3. Сборка стеклопакета
4. Подготовка компонентов и установки полимеризации
5. Полимеризация
6.Контроль, хранение и упаковка изделия.
Технологическая схема представлена на рис. 1.12.
При входном контроле материалов по сопроводительной документации проверяют срок годности компонентов заливочного состава. Также проверяют соответствие всем требованиям партии трубки ПВХ и двухсторонней клеящей ленты.
Для изготовления органического стекла применяют отполированное с обеих сторон листовое стекло высшего качества.Стекло проверяют на наличие трещин. Силикатные стекла, поступающие в производство, обязательно подвергают обработке в моечно-сушильном конвейере, сначала круглыми капроновыми щетками, смоченными 1%-ным раствором соды, после чего ополаскивают под душем – для очистки и обезжиривания.
Пройдя через моечную зону, стёкла оказываются в сушильной зоне, где высушиваются идущим навстречу тёплым воздухом. После чего из них изготавливают полимеризационные формы.
При изготовлении форм должна соблюдаться абсолютная чистота. Поэтому работа должна проводиться в условиях полного отсутствия пыли.Рабочие помещения следует оборудовать воздухоочистительной установкой с кондиционным аппаратом и поддерживать в них небольшое избыточное давление воздуха. Затем вымытое стекло обрабатывают раствором антиадгезива, в качестве которого используется полиэтиленсилоксановая жидкость.
Обработанное стекло укладывают на ложемент для сборки стекла, затем устанавливают с зазором до 3 мм внешнее стекло и по периметру вводят эластичную герметизирующую прокладку), а в точке сжатия стекла защемляют калибром. Расстояние между силикатными стеклами определяет толщину листов органического стекла. Таким образом, постепенно вводя трубку и устанавливая прозрачные калибры, герметизируют стеклопакет, оставляя открытой зону подачи смеси.
Транспортировка исходных продуктов осуществляется в закрытых герметичных емкостях. Выгрузка ГМА, ТХЭФ, H3PO4 производится в герметичные емкости и с помощью весовых мерных дозаторов, компоненты подают в смеситель. Ввиду малого количества инициатора дозирование производится вручную. Навеска определяется с помощью электронных весов.
Соотношения выбирают в зависимости от сорта получаемого оргстекла. Ниже приведены соотношения компонентов при получении прозрачного негорючего органического стекла ч.:
ГМА……………….…41 H3PO4…………….…3
ТХЭФ…………….…41 ЛИМ……………….…….15
Фотоинициатор……. 0,4
Компоненты состава перемешивают в смесителе в течение 1 часа при температуре 20±5°С, затем вводят H3PO4 и перемешивают ещё 10–20 минут. По окончании гомогенизации с целью обезвоздушивания смесь вакуумируют в том же смесителе. Вакуум создается компрессором, при этом воздух предварительно проходит очистку на каплеуловителе, после чего газо-воздушная смесь поступает на доочистку в термокаталитическую установку. Вакуумирование проводят в течение 10 минут.
После вакуумирования весовым мерным дозатором отмеряются точные дозы смеси, поступающие в формы. Для чего форму поворачивают, устанавливают воронку 10 и выливают определённую порцию композиции. После опорожнения воронки, её снимают, герметизируют зону подачи смеси ПВХ-трубкой и переводят заполненный стеклопакет в горизонтальное положение и одновременно с помощью иглы удаляют воздушные пузыри.
После этого деталь снимают с ложемента сборки – заливки и устанавливают на профилированную форму, которая поступает на конвейер фотоотверждения, где изделие отверждается, а затем выходит из зоны облучения. Время засветки выбирают исходя из времени полимеризации состава. Затем стеклопакет выходит из зоны облучения. Калибры снимают, изделие извлекают из формы, проверяют габаритные размеры полученного изделия с помощью рулетки, контролируют и упаковывают.