Пилотные установки и особенности их работы (стр. 2 из 3)

Из буферной батареи водород по необходимости забирается на установки в бехельтеры, устанавливаемые в специальных кабинах вместе с другим технологическим оборудованием данной установки, работающим под высоким давлением.

Рисунок 3.1– Схема подготовки газа к процессу гидрогенизации:

1 – баллон (с водородом); 2 – ресивер; 3 – газгольдер водородный; 4–газгольдер газа с установки; 5 – компрессор водородный; 6 – смазкоотделитель; 7 – буферная батарея.

3.2 Стадия гидрогенизации - проведение целевых реакций

На установке во время проведения опыта по заданию исследователя должно быть все подчинено процессу, протекающему в реакторе. Реакционное устройство - аппарат, в котором из сырья получают продукт с желаемыми свойствами и оптимальным выходом. Все узлы технологической схемы, обеспечивающие работу реактора, должны работать безукоризненно.

На рис. 3.2 показана схема опытной установки для проведения процесса гидрогенизации на твердом стационарном катализаторе, испытания новых катализаторов, а также их регенерации. На схеме приведены стадии гидрогенизации и разделения, здесь же показаны и насосы, сырьевые и циркуляционные, которые непосредственно питают реакционные устройства.

Рисунок 3.2 – Типовая технологическая схема опытной установки:1 – бехельтер; 2 – регулятор давления; 3 – расходомер; 4 – насос сырьевой; 5– подогреватель сырья; 6 – реактор; 7 – холодильник; 8 – сепаратор высокого давления; 9 – сепаратор низкого давления; 10 – ловушка; 11 – скруббер; 12 –отбойник; 13 – насос циркуляционный; 14 – расходомер.

Компримированный водород из буферной батареи забирается в бехельтер, промежуточный аппарат для контроля количества водорода, поступающего на установку, представляющий собой точеный сосуд из легированной стали объемом 10-12 л на давление 30 МПа и температуру 293К.

Аналогичные аппараты устанавливаются на сероочистке.

Для более точного отсчета изменения давления в аппарате при определении количества забираемого из него водорода манометр на бехельтере должен иметь минимальную цену деления и высший класс точности. Количество водорода подсчитывается умножением объема аппарата в литрах на изменение давления в нем в атмосферах.

После бехельтера на трубопроводе устанавливается регулятор давления прямого действия для поддержания заданного давления в установке. Регулятор объемом 0,09 л рассчитан на 320 МПа, температуру 293 К и представляет собой редуктор, в котором величина регулируемого давления уравновешивается давлением газа, заполняющего камеру сравнения. При снижении давления газа после регулятора оно снижается и под мембраной, которая с помощью толкателя отводит затвор от седла, чем открывает доступ газа в систему. При повышении давления после регулятора мембрана отжимается, толкатель уходит, и затвор перекрывает доступ газа в систему.

Во время работы регулятора необходимо следить за герметичностью камеры сравнения и постоянством в ней температуры. Таким образом, регулируемое количество водорода смешивается с циркулирующим газом в системе и восполняет как естественные потери, так и то количество, которое расходуется в процессе гидрогенизации.Подогреватель сырья (рис.1.3), предназначенный для нагрева смеси сырья с водородсодержащим газом до температуры реакции, представляет собой змеевик, изготовленный из трубки 14X2,5 (сталь 1Х18Н9Т), с общей теплопередающей поверхностью 0,04 м, погруженный в ванну с соляным раствором: нитрат калия - 50% (масс.) + нитрат натрия -5% (масс.) и нитрит натрия - 45% (масс), обогреваемую электронагревательным элементом. Температура внутри ванны контролируется термопарой, а регулируется автотрансформатором. Соляная ванна обеспечивает равномерный обогрев движущейся смеси.

Подогретая смесь из подогревателя поступает в реактор 6 (рис. 1.4) для проведения процесса гидрогенизации. Реактор представляет собой толстостенный точеный сосуд высокого давления из стали 12Х18Н10Т, объемом О, 3 и 0,5 л на рабочее давление 30 МПа и температуру 723 К (450°С), а при регенерации катализатора в отсутствии водорода - до 82 3 К (550°С). Загрузка катализатора в реактор будет несколько меньше за счет насадки. Аппарат уплотняется обтюраторами.

Все аппараты и детали, работающие в среде водорода при высоких температурах и давлениях, обязательно изготавливают из высоколегированных сталей типа 12Х18Н10Т.

Рисунок 3.3 – Подогреватель сырья:

1– труба для термопары; 2 – змеевик; 3 – планка; 4 – днище;5 – кожух; 6 –корпус; 7 – изоляция; 8 – проволока; 9 – обмазка (шамот, глина); 10 – теплоизоляция (асбест); 11 – днище корпуса; 12 – клеммы Л-62; 13 – труба для подвода эл. питания; 14 – полуниппель; 15 – гайка нажимная; 16-конус

Рисунок 3.4 – Реактор:1 – ниппель; 2– крышка; 3 – обтюратор (медь МЗ); 4 – фланец (ЗОХМА); 5 – корпус (12Х18Н10Т); 6 – карман для термопары (12Х18Н10Т)

Для лучшего распределения поступающих в реактор потоков по сечению реактора и объему катализатора сверху и снизу катализатора помещают керамическую насадку (измельченные кольца Рашига).

Размеры насадки должны быть таковы, чтобы она не проникала сверху в катализатор и катализатор не просыпался в насадку, находящуюся внизу. Перед загрузкой катализатор и насадка должны высушиваться и прокаливаться. Заполнение может быть таким: в низ реактора насыпают слой насадки (50 мм), на нее - катализатор (600 мм) и сверху - насадка (50 мм). Точка замера температуры должна находиться в зоне катализатора, а отношение высоты слоя катализатора к диаметру реактора может быть около 8. Реакционная смесь вводится в реактор сверху или снизу.Снаружи по корпусу реактора накладывается секционный электронагрев. От теплового эффекта реакции зависит интенсивность нагрева стенки реактора.

3.3 Разделение жидких и газообразных продуктов реакции с очисткой их от сероводорода

Смесь продуктов реакции из реактора после охлаждения в холодильнике 7, поступает в газосепаратор высокого давления 8 (рис. 1.5) для отделения газовой фазы от жидкой.Газовая фаза - это непрореагировавший водород и образовавшиеся в процессе гидрогенизации газы. Жидкая фаза - это жидкие продукты реакции и жидкие углеводороды, не участвовавшие в процессе. Разделение производят при 293-303 К и давлении, близком к давлению в реакторе.

Газосепаратор - толстостенный точеный сосуд высокого давления из стали 12X18Н10Т (1Х18Н9Т), закрыт с двух сторон пробками 2 и 5. Рассчитан на 30 МПа и 52 3 К (250 С). Для герметизации аппарата вместо уплотнения корпуса с пробкой используют прокладки из алюминиевой фольги толщиной 0,5 мм.

Смесь продуктов реакции вводят в аппарат по трубке внутрь до середины аппарата, газ выводится из сепаратора сверху, а жидкость сливается снизу. Нормальная работа сепаратора возможна лишь при непрерывном удалении газовых жидкостных потоков. При ручной выгрузке продуктов при незнании уровня гидрогенизата в сепараторе вероятен вместе с жидкостью проскок газа, что нарушает работу установки. Поэтому контроль уровня и его автоматическое регулирование в таких аппаратах обязательны.

Рисунок 3.5 – Сепаратор высокого давления:

1 – кольцо; 2 – пробка верхняя; 3 – гайка;4 – корпус; 5 – пробка нижняя

Наилучшим образом себя зарекомендовали автоматический контроль и регулирование уровня емкостным методом по измерению электрической емкости датчика, зависящей от уровня измеряемой среды. Датчик представляет собой конденсатор, погруженный в сосуд с измеряемой средой. Для измерения уровня неэлектропроводящих сред используют датчики с двумя неизолированными электродами, одним из электродов служит стенка аппарата. В данном случае второй электрод (рис. 1.6) вводится в сепаратор. Электрический сигнал преобразуется в пневматический, который передается на исполнительный механизм - клапан мембранный типа УКН-ВО, регулирующий поток жидкости из аппарата (рис. 1.7). Клапан диаметром 10 мм на давление 32,0 МПа и температуру 623 К (350°С) изготовлен из хромникелевой стали. Герметичность уплотнения штока достигается при помощи сальника 5. Для визуального контроля положения затвора устройство снабжено указателем 3 и шкалой 4. Позиционное реле 1 применяют в исполнительных устройствах, устанавливаемых на потоках с высоким давлением, для более качественного регулирования уровня.

Из сепаратора высокого давления жидкость с незначительным количеством растворенного в ней газа непрерывно с постоянной скоростью перепускается в сепаратор низкого давления 9, где при давлении 1,5-2,0 МПа газы десорбируются, а гидрогенизат выводится снизу с использованием описанного выше регулятора уровня.Газосепаратор низкого давления по конструкции аналогичен газосепаратору высокого давления. В газосепараторе низкого давления и в других аналогичных аппаратах, где давление невелико и перепады давления при выгрузке невелики, замер уровня можно производить с помощью поплавка, положение которого фиксируется сердечником в катушке.

Рисунок 3.6 – Соединительные части и уплотнение уровнемера емкостноготипа ЭУИ-1ВМ к сепаратору высокого давления:

1–индикатор уровня; 2– соединительная втулка (латунь); 3–гайка соединительная; 4– втулка (текстолит, фторопласт); 5 –стержень (Х18Н9Т); 6– вкладыш (текстолит); 7, 8 –ниппель; 9 –чехол (текстолит, фторопласт); 10–стержень