Проект производства формалина (стр. 5 из 23)
Орошение абсорбционной колонны осуществляется водой, поступающей на 24 тарелку расходом до 6 мЗ/ч и охлажденной в теплообменнике поз.Т6 до температуры не более 25°С. Для оперативного изменения концентрации формальдегида в кубе колонны предусмотрена подача жидкости до 6 м3/ч от насосов поз.Н1/2,3 в куб колонны поз.К1.
Уровень в кубе колонны поз.К1 поддерживается (20-80)% и в зависимости от нагрузки и давления в системе регулируется отбором формалина на питание ректификационной колонны поз.К2.
При стабильном режиме узлов синтеза абсорбции возможна работа технологической нитки без узла ректификации. Остановка узла ректификации производится при массовой доле метанола (6-8)% и формальдегида (37 - 38)% в кубе абсорбционной колонны поз.К1.
Дополнительно при этом осуществляется отвод жидкости с 13-й «глухой» тарелки в емкость. Уровень на 13-й тарелке поддерживается (20 - 80)% и регулируется отбором жидкости с расходом (0,5 - 3)м3/ч от насоса поз.Н3/2,3 в емкость.
Уровень в кубе колонны поз.К1, в зависимости от нагрузки, давления в системе и массовой доли метанола, поддерживается (10-80)% и регулируется, отбором формалина в стандартизаторы.
Часть тепла, выделяющаяся в кубе колонны, снимается в 4-х верхних встроенных теплообменниках оборотной водой, в 2-х нижних – метанолом, поступающим в процесс, а остальная часть тепла снимается циркуляцией формалина через аппарат воздушного охлаждения поз.Х4. Дополнительно съем тепла реакционных газов, теплоты поглощения и конденсации в колонне поз.К1 осуществляется охлаждением слабого формалина, выводимого с глухих тарелок, в выносных пластинчатых теплообменниках по контурам:
1 контур-1-я тарелка-насос Н2/2,3-теплообменник Т3-6-я тарелка.2 контур-7-я тарелка-насос Н3/1,2-теплообменник Т4-12-я тарелка.
3 контур-13-я тарелка-насос Н3/2,3-теплообменник Т5-18-я тарелка.
4 контур-дем.вода и надсмольная вода-теплообменник Т6-24-я тарелка.
Температура в абсорбционной колонне поз.К1 контролируется следующим образом:
на выходе из куба колонны -не более 70°С,
под первой тарелкой - не более 80°С,
на 9-й тарелке - не более 50°С,
на 18 тарелке - не более 30°С,
на 24 тарелке - не более 25°С,
вверху колонны - не более 25°С.
Охлаждение формалина в теплообменниках поз.Т3, Т4 производится оборотной водой до температуры не более 60°С и 30°С соответственно, а в теплообменниках поз.Т5 и Т6 оборотной водой до температуры не более 25°С.
Выхлопные газы с верха колонны поз.К1 с температурой не более 25°С направляются на установку термического обезвреживания, проходя через конденсатосборник поз.Х1, где отделяется и самотеком сливается в стандартизатор сконденсировавшаяся жидкость.
Выхлопные газы, которые не может принять УТО и во время аварийных остановок поступают для сжигания на факельную установку.
Состав выхлопных газов в объемных долях, %:
СО2 - не более 5,
СО - не более 5,
Н2 - 16-26,
О2 - не более 1,2,
СН4 - не более 1,
метанол - не более 7 г/м3,
формальдегид - не более 4 г/м3,
азот - по разности.
По составу выхлопных газов можно судить о работе катализатора, о наличии отклонений от норм технологического режима.
Повышение содержания суммы углеродосодержащих газов свидетельствует об усилении побочных реакций. В частности, увеличение объемной доли двуокиси углерода свыше 5% свидетельствует об избытке кислорода в метаноло - воздушной смеси.
Увеличение содержания окиси углерода в выхлопных газах – результата перегрузки и отравления катализатора.
Объемная доля метана более 1% бывает при высокой температуре в нижних слоях катализатора, где нет уже кислорода, кроме этого содержание метана увеличивается при отравлении каталитической массы железом или его солями, при попадании асбеста (от прокладки), что сопровождается выделением сажи.
Объемная доля водорода ниже 16% указывает на малую конверсию, если температура низка, и на избыток кислорода при повышенной температуре.
Увеличение объемной доли водорода в газах (свыше 20%) указывает на повышение степени полезной конверсии и на уменьшение побочных реакций.
Давление верха колонны поз.К1 не более 0,34 кгс/см2, в кубе – не более 0,67 кгс/см2.
При повышении давления выхлопных газов из колонны поз.К1 выше 0,38 кгс/см2 открывается электрозадвижка поз.К1-36 "на свечу".
5.4 Ректификация формалина -"сырца"
Формалин - "сырец" с массовой долей метанола до 20% и формальдегида не более 38% из куба абсорбционной колонны поз.К1 насосами поз.Н2/1-2 подается на ректификацию, где вверху отделяется метанол.
Ректификация метанольного формалина ведется в колонне поз.К2 под вакуумом. Проведение ректификации под вакуумом позволяет снизить температуру, что предотвращает повышение кислотности формалина за счет уменьшения протекания реакции Канницарро:
2СН2О + Н2О → СН3ОН + НСООН(5.1)
Ректификационная колонна представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат диаметром 2900 мм, высотой 52000 мм и 70-ю колпачковыми тарелками с радиальным сливом.
Вакуум в ректификационной колонне поз. К2 создается вакуум-насосом поз. Н6/1-2 и поддерживается в кубе (минус 0,2 ÷ минус 0,60) кгс/см2, а вверху колонны (минус 0,44 ÷ минус 0,70) кгс/см2.
Обогрев колонны поз.К2 осуществляется через кипятильник поз.Т7 паром давлением 2 кгс/см2. Температура формалина в кубе колонны поз. К32 поддерживается (75-95)°С, вверху колонны поз.К2 – (40-50)°С, в укрепляющей части (60 - 70)°С, в исчерпывающей – (70 - 80)°С.
Формалин - "сырец" из абсорбционной колонны поз.К1 расходом (10-21) м3/ч, некондиционный формалин, подаваемый из стандартизаторов с расходом до 8 м3/ч поступает на 34, 42, 52 тарелки ректификационной колонны.
Пары метанола и формальдегида нагретые внизу колонны поднимаются вверх, а сверху (навстречу парам) подается почти чистый жидкий метанол. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация формалина из формалина-"сырца" и частичное испарение метанола. Таким образом, стекающая жидкость обогащается формальдегидом, а поднимающиеся пары обогащаются метанолом, в результате чего выходящие из колонны пары представляют собой почти чистый метанол. Эти пары поступают в аппараты воздушного охлаждения поз. Х5/1-2, где охлаждаются до температуры не более 50°С, конденсируются и отделяются в газоотделителе поз.Х6 от жидкости. Жидкий метанол сливается в емкость поз.Е5, а газовая фаза дополнительно охлаждается в теплообменнике поз.Т9 оборотной водой и поступает в газоотделитель поз.Х7. Жидкая фаза после газоотделителя поз. Х7 сливается в емкость поз.5, а несконденсировавшиеся пары и инертны направляются к вакуум-насосу поз.Н6/1,2.
Выбросы от вакуум-насоса поз.Н6 направляются в верхнюю часть абсорбционной колонны поз.К1, где отмываются водой от большей части метанола, и вместе с выхлопными газами абсорбционной колонны поступают на сжигание.
Метанол из емкости поз. Е5 с массовой долей формальдегида до 6% и метанола не менее 92 % насосом поз.Н5/1,2, с расходом (5 - 15) м3/ч, подается в виде флегмы в колонну поз.К2, а избыток, с расходом до 6,5 м3/ч, направляется в процесс через смеситель поз.Х2 для получения метаноловоздушной смеси.
Уровень в емкости поз.Е5 поддерживается (30-70)% отбором метанола, направляемого в смеситель поз.Х2.
Формалин массовой долей метанола не более 8% и формальдегида не более 50% забирается из куба колонны поз.К2, насосом поз.Н6/1-2, охлаждается в холодильнике поз.Т8 до температуры (40 - 65)°С и поступает в стандартизаторы.
Уровень в кубе колонны поз. К2 поддерживается (30 - 70)% отбором формалина в стандартизаторы.
В случае выхода из строя вакуум-насосов поз. Н6/1,2 ректификацию можно вести непродолжительное время под азотным дыханием с давлением 0,3 кгс/см2, но при этом возрастает кислотность формалина, и температура в кубе колонны поз. К2 будет (95 - 110)°С, а вверху – (60 - 66)°С.
Емкости поз.Е5 и газоотделители поз.Х7 соединены с "азотным дыханием" давлением 0,3 кгс/см2.
6. МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС
Материальный баланс в таблице 6.1.
Таблица 6.1 – Материальный баланс
| Приход | Расход | ||||
| Состав | кг/ч | Массовая доля,% | Состав | кг/ч | Массовая доля,% |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Ректификация | |||||
| 1.Формалин-"сырец" | 20425 | 100 | 1.Формалин-товарный | 15833,33 | 100 |
| в т.ч.: | в т.ч.: | ||||
| формальдегид | 5880,36 | 28,79 | формальдегид | 5858,33 | 37 |
| метанол | 5563,77 | 27,24 | метанол | 1108,33 | 7 |
| вода | 8980,87 | 43,97 | вода | 8866,66 | 56 |
| 2.метанол-ректификат | 4591,67 | 100 | |||
| в т.ч.: | |||||
| метанол | 4453,92 | 97 | |||
| формальдегид | 22,96 | 0,5 | |||
| вода | 114,79 | 2,5 | |||
| итого | 20425 | 100 | итого | 20425 | 100 |
| Абсорбция | |||||
| 1.Контактные газы, | 25302,74 | 100 | 1.формалин-сырец, | 20425 | 100 |
| т.ч.: | в т.ч.: | ||||
| формальдегид | 5880,36 | 23,24 | формальдегид | 5880,36 | 28,79 |
| метанол | 5566,60 | 22 | метанол | 5563,77 | 27,24 |
| вода | 3228,63 | 12,76 | вода | 8980,87 | 43,97 |
| углекислый газ | 807,16 | 3,19 | |||
| водород | 146,76 | 0,58 | 2.Выхлопные газы, | 12112,55 | 100 |
| окись углерода | 83,50 | 0,33 | в т.ч.: | ||
| азот | 9589,74 | 37,9 | азот | 8461,83 | 69,86 |
| водород | 1480,15 | 12,22 | |||
| 2.Вода на орошение | 7234,81 | 100 | углекислый газ | 591,09 | 4,88 |
| окись углерода | 96,90 | 0,8 | |||
| вода | 1482,58 | 12,24 | |||
| итого | 32537,55 | 100 | итого | 32537,55 | 100 |
| Контактирование | объемная доля, % | ||||
| 1.Смесь воздух- | 25302,74 | 100 | 1.Контактные газы, | 25302,74 | 100 |
| метанол, в т.ч.: | в т.ч.: | ||||
| формальдегид | 22,96 | 0,09 | формальдегид | 5880,36 | 23,24 |
| метанол | 12862,72 | 50,84 | метанол | 5566,60 | 22 |
| вода | 294,39 | 1,16 | вода | 3228,63 | 12,76 |
| азот | 8621,55 | 34,07 | углекислый газ | 807,16 | 3,19 |
| кислород | 3501,12 | 13,84 | окись углерода | 83,50 | 0,33 |
| водород | 146,76 | 0,58 | |||
| азот | 9589,74 | 37,9 | |||
| итого | 25302,74 | 100 | итого | 25302,74 | 100 |
| Спиртоиспарение | |||||
| 1.Метанол "свежий", | 8417,22 | 100 | 1.Смесь воздух- | 25302,74 | 100 |
| в т.ч.: | метанол, | ||||
| метанол | 8408,80 | 99,9 | в т.ч.: | ||
| вода | 8,42 | 0,1 | формальдегид | 22,96 | 0,09 |
| метанол | 12862,72 | 50,84 | |||
| 2.Метанол-ректиф., | 4591,67 | 100 | вода | 294,39 | 1,16 |
| в т.ч.: | азот | 8621,55 | 34,07 | ||
| метанол | 4453,92 | 97 | кислород | 3501,12 | 13,84 |
| формальдегид | 22,96 | 0,5 | |||
| вода | 114,79 | 2,5 | |||
| объемная доля, % | |||||
| 3.Воздух, | 12293,85 | 100 | |||
| в т.ч.: | |||||
| кислород | 2544,83 | 20,7 | |||
| азот | 9527,73 | 77,5 | |||
| вода | 221,29 | 1,8 | |||
| итого | 25302,74 | 100 | итого | 25302,74 | 100 |
7.ЕЖЕГОДНЫЕ НОРМЫ РАСХОДА ОСНОВНЫХ ВИДОВ СЫРЬЯ, МАТЕРИАЛОВ И ЭНЕРГОРЕСУРСОВ