Рис. 29. Дифференциальные структурные кривые образцов аэрогеля кремниевой кислоты (цифры на кривых соответствуют номерам образцов в табл.)
Распределение пор по размерам характеризуется дифференциальными и интегральными структурными кривыми. На рис. 29 приведены дифференциальные структурные кривые образцов аэрогеля кремниевой кислоты. Кривые рассчитаны на основе теории капиллярной конденсации по изотермам адсорбции метилового спирта. Величина наиболее вероятного радиуса пор, соответствующего максимуму на кривых, находится в пределах 7—9 нм (70—90 Ангстрем). У аэросила, получаемого сжиганием четыреххлористого кремния в среде водорода, максимум приходится на поры радиусом 12—13 нм.
Объем микропор аэрогеля, имеющих радиус менее 0,1 мкм, сравнительно невелик и составляет 15—25% от общего объема пор. Однако именно эти поры определяют свойства аэрогеля как наиболее эффективного теплоизоляционного материала и образуют развитую поверхность, составляющую несколько сотен квадратных метров в 1 г материала. Данные, характеризующие структуру аэрогеля, приведены в таблице.
Значения среднего радиуса микропор вычислены по формуле
где V—объем микропор;
S — поверхность всех пор.
Вычисленный таким образом средний радиус лишь в 1,5— 2 раза больше наиболее вероятного радиуса пор. Это показывает, что почти вся измеренная поверхность образована микропорами.
На рис. 30 нанесены интегральные структурные кривые нескольких образцов мелкодисперсных высокопористых порошков двуокиси кремния. Измерения выполнены методом вдавливания ртути. Порошки, полученные разными способами, имеют резко различающуюся структуру. При этом все они содержат 30—50% по объему пор радиусом менее 1 мкм.
Удельная поверхность большинства этих порошков превышает 100 м2/г. К ним относится также белая сажа, имеющая удельную поверхность 150—300 м2/г.
Вспученный перлит является более крупнопористым материалом. Он содержит не более 5—7% по объему пор радиусом менее 1 мкм (рис. 31). Удельная поверхность пор вспученного перлитового песка, как правило, не превышает 20 м2/а. Другие изоляционные материалы также являются более крупнопористыми, чем порошки двуокиси кремния. Они обычно не содержат пор размером менее 0,1 мкм и имеют удельную поверхность менее 40м2/г.
Вакуумная многослойно-порошковая теплоизоляция
Один из основных недостатков вакуумно-многослойной теплоизоляции состоит в необходимости создания высокого вакуума. Давление газа в случае многослойной изоляции должно быть приблизительно в 100 раз ниже, чем при вакуумно-порошковой изоляции. Причиной являются сравнительно большие размеры пустот в многослойной изоляции, представляющих собой зазоры между соседними слоями. Уменьшение этих зазоров путем более плотной укладки изоляции приводит к возрастанию коэффициента теплопроводности за счет увеличения контактного теплообмена между экранами и прокладками.
Проблема может быть решена, если заполнить зазоры между экранами тонкодисперсным теплоизоляционным порошком. При таком сочетании перенос тепла излучением будет задерживаться экранами, а перенос тепла газом резко снизится уже при низком вакууме благодаря наличию тонкодисперсного порошка. Проводимость по твердому телу для таких порошков, как аэрогель и перлитовая пудра, также очень мала. На практике такой вариант изоляции в чистом виде не может быть реализован. Если бы даже и удалось первоначально смонтировать экраны, не допуская контактов между ними путем засыпки порошка, то при вакуумировании и перевозке изделия невозможно было бы избежать частичного перемещения порошка и появления контактов между экранами. Поэтому экраны сначала нужно монтировать с прослойками между ними, т. е. изготовить обычную многослойную изоляцию, после чего заполнить зазоры между слоями порошком.
Еще в СССР проведены исследования такого вида изоляции. После определения зависимости коэффициента теплопроводности от давления воздуха для многослойной изоляции (кривая 2 на рис. 70) пространство между слоями заполнялось порошком и вновь находилась зависимость теплопроводности от давления (кривая 3 на рис. 70).
Коэффициент теплопроводности при засыпке перлитовой пудры снизился примерно в 3 раза в области давлений 0,1 —10 н/м2. Он достиг 0,1
при давлении 0,5 н/м2, тогда как при чисто многослойной изоляции такую величину удается получить, как правило, при давлениях ниже 0,05 н/м2. Таким образом, применение комбинированной многослойно-порошковой изоляции целесообразно в тех случаях, когда трудно поддерживать в течение длительного времени высокий вакуум, например, в сосудах для сжиженных газов с относительно высокой температурой кипения, в частности, для жидкого кислорода.Многослойно-порошковая изоляция имеет и дополнительные преимущества, проявляющиеся при использовании ее в промышленных сосудах. Во-первых, засыпка порошка уменьшает приток тепла через зазоры в стыках между отдельными пакетами (матами) многослойной изоляции и приток тепла через торцы пакетов. Во-вторых, тепловой поток дополнительно уменьшается вследствие заполнения порошком свободного пространства, не занятого многослойной изоляцией. Этот эффект может быть весьма существенным, так как свободное пространство имеет часто по конструктивным соображениям (размещение опор, труб, удобства монтажа) даже больший объем, чем объем, занятый многослойной изоляцией. В-третьих, имеет место дополнительное уменьшение теплового потока вследствие эффективного изолирования порошком опор, подвесок и труб, размещаемых в изоляционном пространстве.
Сравнительные испытания многослойной и многослойно-порошковой изоляции были проведены на сосуде емкостью 320 дм3
Сосуд представляет собой вертикальный круговой цилиндр диаметром 800 мм и высотой 750 мм с эллиптическими днищами. Расстояние между стенками цилиндрической части кожуха и сосуда составляет 93 мм. Сосуд закреплен в кожухе на двух опорах из текстолита.
Приток тепла по опорам и трубам был найден путем определения потерь от испарения з сосуде с изоляцией из аэрогеля при различных давлениях в изоляционном пространстве. В этих и последующих испытаниях в сосуд заливали жидкий кислород или жидкий азот. Экспериментально полученная величина 7,1 вт близка к вычисленной.
Сосуд изолировали размещенными в два ряда матами из 10 экранов алюминиевой фольги с прокладками из стеклохолста ЭВТИ. После испытаний сосуда с многослойной изоляцией в межстенное пространство засыпали аэрогель и вновь определяли потери от испарения при различных давлениях воздуха в межстенном пространстве. Аналогичные испытания были проведены при засыпке перлита в межстенное пространство с многослойной изоляцией.
Потери кислорода от испарения в сосуде с многослойной изоляцией при давлении 0,027 н/м2 составили 0,305 кг/ч или 2,0% в сутки, а при изоляции из аэрогеля 0,312 кг/ч или 2,05% в сутки. Отсутствие заметной разницы в величине потерь объясняется сравнительно малой толщиной многослойной изоляции (20 экранов при ширине межстенного пространства 93 мм). Применение многослойно-порошковой изоляции с засыпкой перлита позволило снизить потери кислорода от испарения до 0,165 кг/ч или 1,08% в сутки при давлении 1,46 н/м2. Удельный тепловой поток через изоляцию уменьшился в 3 раза (рис. 71) даже при давлении на порядок выше по сравнению с многослойной изоляцией.
Таким образом, многослойно-порошковая изоляция сочетает достоинства порошковой и многослойной изоляций и позволяет достичь эффективности многослойной изоляции при сравнительно высоких давлениях, соответствующих рабочей области давлений вакуумно-порошковой изоляции. В некоторых случаях эта комбинированная изоляция дает возможность снизить тепловой поток по сравнению с многослойной изоляцией.
Изоляция низкотемпературных установок
Аппараты установок низкотемпературного разделения газовых смесей обычно помещают в общий кожух и изолируют волокнистыми материалами: минеральной или стеклянной ватой, шелковыми очесами. Кожух выполняется из отдельных стальных щитов с приваренными по краям уголками. Щиты соединяются между собой болтами. Между полками уголков прокладывают для уплотнения резиновые полосы. Изоляционный материал заполняет все пространство между кожухом и расположенными в нем аппаратами и трубопроводами.
Для зашиты изоляции от увлажнения в нее иногда подают под небольшим избыточным давлением часть отходящего из блока разделения сухого азота, препятствующего проникновению влажного атмосферного воздуха. С этой целью в изоляционном пространстве помещают несколько перфорированных трубок, в которые подают газ с помощью специального вентиля на линии выхода азота из блока разделения.
Способ изоляции путем заполнения всего пространства внутри кожуха минеральной ватой имеет существенные недостатки. Значительная часть изоляционного материала расходуется излишне на заполнение промежутков между основными аппаратами, температуры которых близки между собой. Большое количество изоляционного материала удлиняет пусковой период установки. При ремонтах приходится выгружать большие количества шлаковой ваты, что усложняет и удорожает ремонт.