Технология получения синтетических каучуков (стр. 4 из 7)
Рис. 9. Схема дезактивации катализатора и отмывки полимеризата:
1,4,8 — интенсивные смесители; 2 — аппарат с мешалкой; 3, 7, 9, 10 — насосы; 5 — отстойник; 6 — промывная колонна.
I — полимеризат; II — растворитель; III — стоппер; IV — подкисленная вода; V — полимеризат на дегазацию; VI — вода на отпарку органических соединений; VII — суспензия стабилизатора.
В некоторых производствах СКИ-3 для обеспечения более полной отмывки полимеризата от водорастворимых продуктов используют роторную промывную колонну, имеющую 7 турбинных мешалок на общем валу и 8 отстойных зон. По этой схеме полимеризат поступает в интенсивный смеситель 1 (рис. 9) на разрушение каталитического комплекса, куда подается и стоппер, чаще всего метиловый спирт.
Из интенсивного смесителя 1 полимеризат переводится в аппарат с мешалкой 2, где смесь полимеризата со стоппером выдерживается 15-20 мин. Этот же аппарат одновременно служит промежуточной емкостью. Полимеризат из емкости 2 насосом 3 подается в интенсивный смеситель 4, куда насосом 7 из куба промывной колонны 6 вводится часть промывной воды. Смесь полимеризата с водой поступает в отстойник 5, где разделяется на два слоя. Нижний водный слой насосом 10 выводится из системы, а верхний слой, представляющий собой частично отмытый полимеризат, поступает в промывную колонну б, в которой полимеризат окончательно отмывается от продуктов разложения каталитического комплекса. Для промывки применяется смесь возратной воды из системы дегазации и частично умягченной обескислороженной воды, подкисляемой соляной кислотой до рН 3.
Отмытый полимеризат отводится из верха колонны 6 в интенсивный смеситель 8, куда насосом 9 подается водная суспензия стабилизатора. Полимеризат, заправленный стабилизатором, поступает в отстойник-усреднитель.
1.4 Материальный расчет производства
 |
1. Рассчитаем производительность установки по СКИ-3:
G=(500 т/сут. * 1000)/24=20833 кг/ч
2. Определяем состав каучука после полимеризации:
полимер изопрена:
20833 * 0,98= 20416 кг/ч
неозон Д: 20833 • 0,01= 208 кг/ч
ДФФД: 20833 • 0,01= 208 кг/ч
3. Рассчитаем необходимое количество мономера-изопрена с учетом конверсии:
20416/0,9= 22684кг/ч
4. Рассчитаем количество не превращенного изопрена:
22684 – 20416 =2268 кг/ч
5. Рассчитаем количество изопреновой шихты:
(2268•100)/18= 12600 кг/ч
6. Рассчитаем количество изопентана:
12600*0,82=10332 кг/ч
7. Рассчитаем массу суспензии стабилизатора:
(208*100)/2=10400кг/ч
8. Находим количество воды в суспензии:
10400 – (208*2)=9984
9. Составим таблицу материального баланса:
| № | компоненты | Масса | № | компоненты | Масса | ||
| Кг/ч | % | ||||||
| Кг/ч | % | ||||||
| 1 | Изопрен-изопентановая шихта в том числеИзопренИзопентан | 126002268410332 | 95,6514,3581,3 | СКИ-3Непревращенный изопрен | 208332268 | 13,041,43 | |
| 2 | Суспензия стабилизатора в том числе Неозон ДДФФДвода | 104002082089984 | 4,350,060,064,23 | ИзопентанВода | 103329984 | 81,314,21 | |
| итого | 66416 | 100 | Итого | 66416 | 100 | ||
1.5 Описание устройства и принцип действия основного аппарата
Отличительной особенностью процессов получения стереорегулярных каучуков (СКД, СКИ) полимеризацией в растворе является высокая вязкость реакционной среды, особенно к концу процесса, что вызывает большие затруднения при перемешивании рабочей массы и отводе от нее тепла.
Как показала практика и специальные исследования, мешалки обычного типа (рамные, пропеллерные, турбинные, лопастные) оказываются неэффективными, так как в этом случае на стенке аппарата остается, достаточно • большой слой жидкости (раствора каучука), не перемешиваемый мешалкой, который создает основное сопротивление теплоотдаче.
В настоящее время в отечественной промышленности применяются полимеризаторы со скребковыми мешалками (рис.9) объемом 16 и 20 м3 . Полимеризатор представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с охлаждающей рубашкой 2. Внутри аппарата на вертикальном валу 3 закреплена ленточная мешалка 4, снабженная несколькими рядами (от 2 до 8) скребков 5. Вал мешалки полый, и в него можно подавать рассол. Аппарат изготовлен из двухслойной стали Ст.З + 0Х13, мешалка из стали 1Х13. Для обеспечения герметичности полимеризатора в сальник мешалки непрерывно подается трансформаторное масло, не содержащее влаги и сернистых соединений. Сальник уплотняют консистентной смазкой.
Рис. 9. Полимеризатор для получения каучуков полимеризацией в растворе:
1 — корпус; 2 - рубашка; 3 — вал; 4 — ленточная мешалка; 5 — скребки; б — мотор с редуктором; 7 — предохранительное устройство с мембраной.
Скребковое устройство (рис.10) состоит из собственно скребка, несущей рамы и упругих элементов, соединяющих скребок с рамой. В качестве упругих элементов применяются металлические стержни из пружинной стали. Соединение стержней с рамой и скребком осуществляется с помощью цанговых зажимов, что облегчает сборку и разборку скребкового устройства. Лезвие скребка изготовляется из фторопласта. Недостатком описанного скребкового устройства является интенсивный износ скребка. У мешалки со скользящими скребками (рис.11) износ скребка меньше. Благодаря гидродинамическому давлению клина жидкости, противодействующему упругой силе пружины, между кромкой скребка и стенкой аппарата остается тонкая пленка жидкости, выполняющая роль смазки и уменьшающая износ скребка от трения его о поверхность аппарата. Для создания клина скребок устанавливается под острым углом (j < 90°) к касательной к стенке аппарата.
Рис. 10. Скребковое устройство: 1 — цанговый зажим; 2 — пружина; 3 — планка; 4 — лезвие скребка.
Число скребков, устанавливаемых по сечению аппарата, зависит от его диаметра. По высоте скребки устанавливаются таким образом, чтобы поверхность, сметаемая одним скребком, перекрывалась поверхностями, сметаемыми соседними скребками (рис.12).
Интенсивный теплообмен при применении скребковой мешалки является следствием не турбулентности, создаваемой скребками, а того, что пограничный слой непрерывно удаляется со стенки скребками и смешивается с основной массой реакционной среды в центре аппарата.
Рис. 11. Схема скользящего скребка:
1— корпус; 2 — вал; 3 — каркас мешалки; 4 — пластинчатая пружина; 5 — скребок. Рис. 12. Схема расположения скребков в одной плоскости (а) и в разных плоскостях (б).
Частота вращения мешалки составляет 21 — 48 об/мин.
Растворная полимеризация, как и эмульсионная, осуществляется не в одном аппарате, а в батарее последовательно соединенных полимеризаторов (четыре, пять, шесть или больше).
Для искусственного растягивания процесса полимеризации, необходимого для обеспечения съема тепла, может быть предусмотрена дробная подача мономера в полимеризаторы батареи (первый, второй, третий, пятый и в любых других комбинациях). Растворитель и мономер могут подаваться предварительно охлажденными до — 15 °С, что позволяет снимать значительную часть тепла.
В описанной конструкции полимеризаторов со скребковыми мешалками все же наблюдается заметный перепад температур (а следовательно, и концентраций) в радиальном направлении, зависящий от вязкости полимеризата, что может приводить к снижению физико-механических показателей полимера. Уменьшение перепада температур в радиальном направлении могло бы быть достигнуто за счет повышения скорости вращения мешалки, однако при этом потребовалось бы создание приводов исключительно большой мощности и повышение интенсивности теплосъема не смогло бы обеспечить необходимый температурный режим из-за возрастающего тепловыделения вследствие перемешивания.
 |
Рис. 13. Перемешивающее устройство (а) и его вид сверху (б): 1—спирали ленточной мешалки;2 - скребки.
Более совершенной является одна из современных конструкций полимеризатора со скребковым перемешивающим устройством (рис.13). Ленточная мешалка 1 не имеет вала, что благоприятно сказывается на увеличении времени непрерьюной работы аппарата без его чистки. Мешалка представляет собой две спирали, соединенные в жесткую конструкцию; между витками спирали укреплены скребки. Конструкция мешалки обеспечивает равномерное распределение концентрационных и температурных полей во всем объеме аппарата, что повышает качество полимера. Скребковое устройство не имеет пружин и прижимается к стенке аппарата за счет силы, создаваемой сопротивлением перемешиваемой среды. Вследствие этого сила прижатия скребка 2 регулируется автоматически и величина ее возрастает с увеличением вязкости среды. Мешалка снабжена большим количеством скребков, чем в аппарате, показанном на рис. 9. Благодаря этому за один оборот мешалки каждый участок поверхности скребки ометают несколько раз, что также повышает эффективность отвода тепла. Коэффициент теплопередачи в описанном аппарате более высокий (до 400 Вт/(м2 *0С), что обеспечивает большую производительность полимеризатора. Объем аппарата 20 м3.
2. Физико-химические методы анализа
2.1 Колорометрический
Определение массовой доли золы и ее водорастворимой части – ГОСТ 19816.4-91 без обработки золы водой.
Результаты определения массовой доли золы округляют до второго десятичного знака.
Два результата параллельных определений считают приемлемыми для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,03%.