Технология получения синтетических каучуков (стр. 6 из 7)
калия гидроокись, по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор 0,1 моль/дм3 ;
калия гидроксид по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовый раствор
С(КОН)=0,1 моль/дм3, приготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1-83 и ГОСТ 25794.3-83;
смесь спирто-толуольная — спирт: толуол==30:70 (по объему).
Подготовка к испытанию:
Хлорсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Индикаторный стеклянный электрод перед испытанием выдерживают в течение 8 ч в спирто-толуольной смеси (30:70).
Проведение испытания:
3—5 г каучука нарезаютна кусочки размером около 0,5х0,5х0,5 см, взвешивают и помещают в колбу. Приливают 100 см3 спирто-толуольной смеси (30:70), добавляют I каплю (0,05—0,10) см3 концентрированной серной кислоты и кипятят на песчатой бане с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения в колбу приливают 60 см3 этилового спирта, затем колбу энергично встряхивают до полного выделения полимера. Раствор сливают в ячейку для титрования. Полимер промывают еще 20 см3 этилового спирта, выливают спирт в ту же ячейку, затем погружают в нес электроды и титруют содержимое ячейки раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании, добавляя по 0,2 см3 титранта.
Запись результатов титрования и вычисления представляют в виде таблицы,
| Y см3KOH | DY см3KOH | E, мВ | DЕ, мВ |  |
Две точки эквивалентности, соответствующие концу титрования серной (у1) и стеариновой (У2) кислот, находят из данных этой таблицы по максимальным значениям DЕ/DY— отношения приращения потенциала индикаторного электрода к соответствующему приращению объема.
Массовую долю стеариновой кислоты (X3) в процентах вычисляют по формуле:
,гдеY2 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на суммарное титрование серной и стеариновой кислот,соответствующий II максимуму значения —
, см3 ;Y1 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование серной кислоты, соответствующий I максимуму значения
, см3 ;Н — молярная концентрация эквивалента гидроокиси калия, моль/дм 3;
284 — молярная масса эквивалента стеариновой кислоты, г/моль;
т — масса навески каучука, г.
Результат определения, округляют до второго десятичного знака. Два результата параллельных определений считают приемлемым (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,20%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых определений, округленное до первого десятичного знака.
2.4 Спектрофотометрический
Определение массовой доли актиоксидантов.
Определение массовой доли антиоксиданта ДФФД— по ГОСТ 24655-81, используя водяные или воздушные (длиной не менее 1.2 м) холодильники и лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса снаибольшим пределомвзвешивания 500 г.
Результаты определений округляют до третьего десятичного знака.
Два результата параллельных определений считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,020%.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух результатов приемлемых определений, округленное до второго десятичного знака.
Определение массовой доли антиоксидантов диафена-13 или С-789.
Аппаратура, посуда, реактивы:
Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом измерения от 50 до 200 г или любые другие с аналогичными характеристиками;
фотоколориметр любой марки;
плитка электрическая по ГОСТ 14919—83 или баня песчаная;
колбы мерные 2-25, 250. 1000 по ГОСТ 1770-74;
воронка Бюхнера по ГОСТ 25336—82;
колба 1-250 по ГОСТ 25336—82 (склянка Бунзена);
эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336—82;
колбы Кн-1-100-29/32 ТС или П-1-100-29/32 ТС и Кн-1-50-18 по ГОСТ 25336—82;
цилиндры мерные 1-25, 250 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 1-2-1, 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29169-91;
пипетка 1-1—2-5 по ГОСТ 29227—91;
холодильник с воздушным охлаждением длиной 120 см диаметром
12 мм;
медь уксуснокислая, ч. по ГОСТ 5852—79;
калий хлористый, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4234—77;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77 раствор 1 моль/дм3 ;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—87;
толуол, ч,д.а. по ГОСТ 5789—78;
диафен-13, очищенный С-789, стандартные растворы;
реактив окисляющий;
вода дистиллированная;
смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему);
фильтры бумажные;
смесь охлаждающая (лед + соль).
Подготовка к испытанию:
Очистка д и а ф с н л - 13
(1,0±0,2) г диафена-13 помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 этилового спирта. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к фильтрату при перемешивании пипеткой по каплям приливают 6—8 см3 дистиллированной виды до явного помутнения раствора. Колбу с раствором помещаю г в охлаждающую смесь (лед + соль) и выдерживают 1—2 ч до выпадения кристаллов, которые затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.
Кристаллы промывают два-три раза дистиллированной водой порциями по 15 см3 и вместе с фильтром. Помещают в эксикатор и сушат под вакуумом.
Приготовление стандартного раствора диафена-13 или С-789:
Растворяют (0,0250±0,0005) г антиоксиданта в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см3. Полученный раствор содержит 0.0001 г антиоксиданта в 1 см3.
Проведение испытания:
От 2 до 5 см3 экстракта диафсна-13 или 5 см3 экстракта С-789 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 , доводят окисляющим реактивом до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектроколориметре в условиях построения градуировочных графиков.
Обработка результатов:
Массовую долю диафена-13 или 0789 (X) в процентах вычисляют по формуле:
, гдеm — масса диафена-13 или С-789, найденная по градуировочному графику, г;
50 — объем экстракта, см3 ;
m1 — масса навески каучука,г;
V — объем экстракта, взятый для испытания, см3 .
Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Два результата параллельных определений считают приемлемыми (г доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,010% для диафена-13 и 5% отн. к среднему значению для С-789. Расхождение между параллельными определениями для С-789 не должно превышать 30% отн. от найденного среднего значения.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых результатов определений, округленное до второго десятичного знака.
Определение массовой доли антиоксиданта ВТС-60
Аппаратура, посуда, реактивы:
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
фотоэлектроколориметр любой марки;
плитка электрическая по ГОСТ 14919—83 или баня песчаная;
прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82 с пришлифованным обратным воздушным холодильником (длина трубки 120 см, диаметр 12—14 мм);
колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29227-91;
пипетки 1-2-2 по ГОСТ 29169—91;
цилиндры 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770—74;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
толуол по ГОСТ 5789—78;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с (НС1)=0,5 моль/дм3;
медь уксуснокислая окисная по ГОСТ 5852—79;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
антиоксидант ВТС-60, по ТУ 6—14—1013—87;
вода дистиллированная.
Подготовка к испытанию:
Приготовление окисляющего реактива
(0,50±0,02) г окисной уксуснокислой меди,(4,66±0,02) г хлористого калия, 10 см3 раствора соляной кислоты и 250 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3 и медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.
Приготовление спиртотолуольной смеси
Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 7:3 (по объему).
Приготовление стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60
(0,0250±0,0005) г антиоксиданта ВТС-60 взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в спиртотолуольной смеси, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доводят до метки спиртотолуольной смесью, перемешивают. Полученный раствор содержит 0,0001 г ВТС-60 в 1 см3.
Проведение испытания:
Приготовление спиртотолуольного экстракта каучука
(0,50±0,02) г мелко нарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, приливают 15 см3 спиртотолуольной смеси, присоединяют к обратному воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 30мин. считая от момента закипания.
Затем прибор для экстрагирования снимают, охлаждают, колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 . Экстрагирование пробы каучука проводят еще дважды, прибавляя каждый раз по 15 см3 спиртотолуольной смеси.
Продолжительность каждого последующего экстрагирования 15 мин. Поели третьего экстрагирования пробы каучука в экстракционной колбе промывают 5 см3 спиртотолуольной смесью, которые также объедини ют с экстрактами. Содержимое колбы доводят до метки епиртотолуольной смесью и перемешивают.