Технология работы рН-метра со стеклянным электродом (стр. 3 из 5)

Для проведения поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица2

Номер пункта настоящих рекомендаций	Перечень основных и вспомогательных средств поверки
1.4.7.3; 1.4.7.5	Буферные растворы - рабочие эталоны 1-го, 2-го или 3-го разрядов по #M12291 1200014305ГОСТ 8.120#S (готовят из стандарт-титров по [2])
1.4.7.3	Химические реактивы и (или) Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов и анионов*
9.3-9.5	Водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 °С до 100 °С, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °С
1.4.7.3-1.4.7.5	Вода дистиллированная по #M12291 1200005680ГОСТ 6709#S
1.4.7.3-1.4.7.5	Посуда лабораторная стеклянная мерная по #M12291 1200003853ГОСТ 1770#S
1.4.7.3-1.4.7.5	Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4, класс 1, по [3]**
1.4.7.6	Калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по #M12291 1200026249ГОСТ 8.027#S***
1.4.7.6	Магазин сопротивлений*** класса точности 0,2
1.4.7.6	Набор сопротивлений*** типа С5-29 мощностью рассеяния 0,5 Вт и номинальными значениями сопротивления 10 кОм, 20 кОм, 500 МОм
1.4.7.2	Тераомметр типа Е6-13А
* Химические реактивы и (или) тип и номенклатуру ГСО устанавливают в эксплуатационной документации (паспорте) на ионоселективные электроды. ** Допускается использование других типов термометров с метрологическими характеристиками не хуже указанных в таблице. *** Допускается использование компаратора типа " ТЕСТ 01" по [4].

Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [5], а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

1.4.3 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.

1.4.4 Требования безопасности

При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:

при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;

при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.

1.4.5 Условия-проведения поверки

Поверка должна проводиться в следующих условиях:

#G0температура окружающей среды	(20±5) °С;
относительная влажность воздуха	от 30% до 80%;
атмосферное давление	от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
питание	от сети переменного тока частотой (50±0,5) Гц и напряжением (220±4,4) В.

Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу прибора, не допускаются.

1.4.6 Подготовка к поверке

Для выполнения операций по 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.

Примечание - При использовании компаратора "

ТЕСТ 01" при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.

Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.

Буферные растворы - рабочие эталоны

приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы - аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.

Примечание - Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.

Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03

готовят буферные растворы из стандарт-титров 1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 допускается использование буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.

1.4.7 Проведение поверки

Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;

- наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

- наличие автономного источника питания (при необходимости);

- целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

- чистоту и целостность соединителей и гнезд;

- четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Опробование

В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.

Примечание - При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.

В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованиям ЭД.

Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.

Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения

( )

Предел основной допускаемой погрешности измерения

( ) определяют в режиме ручной или автоматической термокомпенсации