Для определения толщины покрытия олово- свинец (сплава типа ПОС), осаждённого гальваническим путём, применяется метод струйного электрохимического растворения. Для проведения измерения испытательный элемент заготовки ПП изолируют липкой хлорвиниловой лентой, оставив в точке испытания отверстие диаметром 1,5…2,0 мм для действия струи. Применяемый реактив состоит из борфтористоводородной кислоты концентрации 142 г/л. К капельнице через платиновую проволочку и к испытательному элементу подключают через амперметр источник постоянного тока. Испытательный элемент выполняет роль анода. Открывая кран капельницы, включают секундомер и отсчитывают время, необходимое для растворения слоя покрытия. Ток в момент испытания поддерживается равным 10мА. Конец растворения определяется визуально по изменению цвета пятна металла, расчёт толщины покрытия производят по формуле:
,где Q- толщина покрытия олово- свинец, мкм; 0,11- толщина слоя олово- свинец, растворяемая за 1 с при токе 10 мА, мкм/с;
- время, затраченное на растворение покрытия, с.Таблица 2. Толщина покрытия q, растворяемого за 1 с
Температура раствора, C | медное | Покрытия никелевое | серебряное |
15 | 0,641 | 0,333 | 0,340 |
18 | 0,749 | 0,467 | 0,380 |
20 | 0,926 | 0,521 | 0,403 |
22 | 1,042 | 0,575 | 0,420 |
25 | 1,220 | 0,671 | 0,450 |
Точность данного метода
% при толщинах от 2 до30 мкм.Кулонометрический метод основан на законе Фарадея, согласно которому количество прореагировавшего вещества прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через электрохимическую систему. Метод состоит в том, что измеряют количество электричества или время прохождения неизменяющегося тока. Исследуемый процесс должен протекать со 100%-ным выходом по току. При контроле толщины покрытия в качестве анода используют небольшой участок поверхности металла известной площади, а всю остальную поверхность изделия закрывают защитным слоем или используют специальную прижимную ячейку с эластичным наконечником, создающим необходимую герметичность зоны контроля и возможность интенсивного обмена электролита у поверхности анода периодическим изменением давления на ячейку.
Гальванопокрытия растворяют при таком анодном потенциале, при котором не может растворяться подложка, тогда резкое увеличение этого потенциала указывает на окончание реакции. В общем случае, регистрируя изменения анодного потенциала, можно проходить все слои многослойного покрытия, измеряя их толщину. Если ток в электрохимической ячейке поддерживается постоянным, толщина покрытия Q вычисляется по формуле:
,где t- время растворения покрытия;
- плотность осаждаемого металла; k- электрохимический эквивалент; S-площадь рисунка; I- ток, А.Состав электролитов для кулонометрического метода контроля подбирается так, чтобы предотвратить бестоковое растворение покрытия.
Кулонометрический метод контроля толщины покрытий хорошо сочетается с электрохимическими методами количественного анализа, в частности с хроноамперометрией и полярографией, для определения состава покрытия.
3. Разработка структурной схемы установки
При измерении толщины никелевого гальванического покрытия пользуемся кулонометрическим методом.
Этим методом можно измерять как однослойные, так и многослойные покрытия, на металлических и неметаллических деталях (от 0,1 до 100 мкм). Метод позволяет определить толщину покрытия с точностью
.Установка (рисунок 1) состоит из гальванической ячейки 1, стабилизированного источника постоянного тока 2, миллиамперметра 3, включателя 4 и реверсирующего переключателя 5 в электрической цепи гальваноячейки. Продолжительность процесса анодного растворения фиксируют с помощью счётчика.
Гальваническая ячейка представляет собой металлический сосуд вместительностью не менее 1 см. Ячейка крепится в системе, обеспечивающей постоянный ее прижим к контролируемой поверхности. Для перемешивания электролита в гальваноячейке применяется фторопластовая лопасть, приводимая во вращательное движение электродвигателем. В качестве стабилизированного источника постоянного тока применяется электронный стабилизатор, обеспечивающий на выходе плавно регулируемую силу тока 0,5- 100 мА со стабилизацией, поддерживающей точность
. Для регулировки требуемой силы тока в цепи гальваноячейки применяется миллиамперметр с классом точности не ниже 0,5.Электролиты для кулонометрического метода должны обеспечивать анодное растворение металлопокрытия со 100%-ным выходом по току в широком диапазоне анодных плотностей; чёткий скачок анодного потенциала не менее 150 мВ в момент перфорации покрытия и обнажения основного материала (подложки); стабильность показаний при прохождении большого количества электричества.
Электрорастворение контролируемого покрытия толщиной > 5 мкм происходит со скоростью 0,1 мкм/с.
Перед измерением детали обезжиривают. На выбранном участке детали ставят гальваноячейку и с помощью специальной системы обеспечивают постоянный контакт с измеряемой поверхностью. Затем в гальваноячейку заливают необходимое количество электролита и включают систему перемешивания. В случае измерения толщины никелевого покрытия реверсирующий переключатель ставят в положение «реверс» и проводят катодную обработку в течение 5-10 с. Затем ставят реверсирующий переключатель в положение «работа» и синхронно включают счетчик времени и ток в цепи ячейки.
Эталонные образцы с никелевыми и медными покрытиями должны отвечать следующим требованиям:
1) абсолютная толщина покрытия должна быть в пределах 15 – 25 мкм;
2) средняя толщина слоя на поверхности всего эталона должна быть известной с точностью
;3) разброс значений толщины покрытия на поверхности эталона не должен превышать
номинального значения.3.1 Расчёт погрешности установки и определение требований к компонентам установки
Толщина гальванического покрытия, определяемая кулонометрическим методом, вычисляется по формуле:
,гдеK=0,73
- электрохимический эквивалент никеля;V=1
;H=160 мм- высота гальванической ячейки.
; .Плотность тока
;Определяем время растворения покрытия:
гдеS- площадь покрытия в
;Q- заданная толщина слоя никеля в см;
I- сила тока в А;
8,8 – уд. вес никеля в
1,095 – количество никеля в г;
0,5 – фактический выход по току.
.Рассчитываем толщину гальванического покрытия:
4. Выбор СИ и вспомогательное оборудования
Измеритель тока – комбинированный прибор типа Ф4852.
Прибор предназначен для измерений среднего квадратического значения переменного напряжения, тока и активной мощности в цепях однофазного переменного тока, а также постоянного тока и напряжения постоянного тока.
По устойчивости к воздействию температуры и влажности окружающего воздуха прибор соответствует ГОСТ 12997—76 (группа 3а).
По устойчивости к механическим воздействиям и по защищенности от воздействия окружающей среды прибор относится к категории обыкновенных (ГОСТ 12997— 76).
Переменный ток в диапазоне от 5 до 10 А измеряется с помощью измерительного трансформатора типа И54М. Максимальное значение измеряемого переменного напряжения 500 В. При измерении мощности максимальное значение напряжения 300 В.
Основные технические характеристики комбинированного прибора приведены в табл.2 и ниже.
Таблица 2 – Основные характеристики комбинированного прибора Ф4852.
Поддиапазон измерений, мА | Входное сопротивление, Ом | Предел допускаемой основной погрешности δ, % | Время измерения, с |
100 | 0,2 | 0,2 |
Время установления рабочего режима не более 30 мин. Время работы без калибровки не менее 8 ч. Время измерения не более 2 с.