Можно рассматривать три пути перехода железа из материала реактора в титан в процессе восстановления:
1) диффузия железа в губку, формирующуюся на стенках реактора;
2) переход вследствие растворения в магнии железа из материала ректора;
3) переход через газовую фазу вследствие взаимодействия тетрахлорида титана с железом материала реактора.
Губка, которая находится вблизи стенок и на дне реактора, содержит железа значительно больше, чем губка, находящаяся в центральных зонах. Загрязнение у дна реактора и у стенок происходит в результате диффузии железа в титан, а также в результате осаждения на поверхности титана той массы железа, которая образуется при растворении железа в магнии. Поскольку железо непрерывно осаждается и поглощается титаном, диффузируя внутрь его кристаллов, то также непрерывно происходит растворение стенок реактора. Кроме того, в первый период восстановления на дне реактора и в верхних зонах у стенок собирается титановая губка, загрязнённая железом, содержащимся в магнии. Из материала реактора железо переходит в губку в основном при восстановлении. Это доказывается тем, что при увеличении продолжительности процесса восстановления содержание железа в губке, находящееся у стенок реактора, сильно увеличивается. Так, при увеличении продолжительности восстановления в три раза содержание железа в губке около стенок возрастает в три-четыре раза. При сепарации железо переходит в губку значительно медленнее, хотя температура процесса в этом случае выше и скорость диффузии высокая.
Степень загрязнения губки железом через магний зависит от температуры стенок реактора. При увеличении температуры от 750 до 850о С растворимость железа увеличивается с 0,005 до 0,16 %. Очевидно, что растворение железа в магнии играет существенную роль в переносе железа из стенок реактора в титановую губку. Часть железа в виде хлорида попадает в хлористый магний и сливается вместе с ним. Это происходит в нижней части реактора.
Переход железа в губку через газовую фазу происходит вследствие взаимодействия между парами тетрахлорида титана и железом реактора. Скорость взаимодействия стали с парами тетрахлорида титана резко возрастает при температуре свыше 900-920о С. Это обстоятельство может являться причиной загрязнения титана железом в случае нагрева выше 900о С деталей, контактирующих с тетрахлоридом титана. Процесс протекает в основном по реакции TiCl4+Fe = FeCl2+TiCl2
В результате высокого давления пара, хлористое железо улетает в зону реакции, где восстанавливается магнием или титаном по реакциям:
FeCl2+Mg = Fe+MgCl2
FeCl2+Ti = Fe+TiCl2
Всё образовавшееся таким образом металлическое железо попадает в титновую губку во всех зонах реактора. Хром и никель, содержащиеся в легированной стали, из которой выполнен ректор, также переходят в губку. Хром, улетающий в виде хлорида, восстанавливается магнием, а никель избирательно выщелачивается магнием, так как хорошо в нём растворяется. Обе эти примеси существенно не влияют на качество титана, так как их количество невелико. Кроме того, хром входит в состав почти всех основных сплавов на основе титана, поэтому его присутствие в губке не опасно. Никель частично переходит в хлористый магний, который дёт на электролиз для производства магния. Присутствие никеля при электролизе нежелательно в том случае, если полученный магний идёт не на восстановление титана, а для производства магниевых сплавов; в последствии примесь никеля резко снижает коррозийную стойкость.
Углерод и кремний попадают в губку вместе с тетрахлоридом титана и вакуумным маслом.
Основные неисправности при работе оборудования и меры по их устранению.
1 Неисправности при сборке аппарата восстановления.
А) Крышка аппарата не села при сборке из-за уменьшенья внутреннего диаметра реторты в ходе эксплуатации. Для устранения неисправности подбирают крышку с пробегом более половины планового.
Б) Прокладка между крышкой и ретортой не уплотнена в пазу из-за неправильного монтажа реторты, для устранения неисправности заменить аппарат.
2 Давление в аппарате от 29,4 до 34,3 кПа.
А) В аппарате много дихлорида магния, для устранения необходимо произвести дополнительный слив.
Б) Недостаток восстановителя в зоне реакции, для устранения необходимо уменьшить расход тетрахлорида титана.
В) Забит штуцер стравливания, для устранения необходимо прочистить его под потоком аргона.
3 Температура по второй термопаре выше нормы.
А) Не включен или неисправен вентилятор, для устранения починить и включить.
Б) Закрыт шибер обдув печи, для устранения открыть и зафиксировать.
В) Установки регулирования поставлены неправильно, для устранения отрегулировать их положение.
4 Температура процесса выше нормы.
А) Отключилась печь, для устранения включить.
Б) Не поджаты термощупы, для устранения поджать.
В) Запорное устройство забито титаном, для устранения закончить процесс и охладить аппарат.
5 Температура охлаждающей воды выше нормы.
Забиты водяные шланги, для устранения продуть.
6 Сильно прогрелась крышка.
Зона реакции поднята из-за накопления дихлорида магния, для устранения сделать слив дихлорида магния.
7 Не поступает тетрахлорида титана.
Засорился вентиль, для устранения прочистить.
8 Не регулируется давление в аппарате.
Забит штуцер материального патрубка, для устранения прочистить.
9 В завершающей стадии процесса происходит стравливание парами тетрахлорида титана.
Недостаток восстановителя в зоне реакции, для устранения необходимо уменьшить расход тетрахлорида титана.
10 Давление в аппарате ниже нормы.
Разгерметизация аппарата восстановления, для устранения прекратить подачу тетрахлорида титана, починить аппарат.
Порядок слива дихлорида магния.
Монтаж и демонтаж сливного устройства.
Сливы дихлорида магния производят согласно расписанию для смены. Отклонение от графика допускается не более, чем на 5 минут.
1 Печевой на сливах, после указания о необходимости слива конденсатного хлорида магния должен:
- убедиться, что расплава в ковше меньше половины
- открыть шибер отсоса газов; открыть вентиль подачи сжатого воздуха и установить ручку 3-х ходового крана в положение “открыто”
- при появлении течи расплава, выдержать не более одной минуты и поставить ручку крана в положение “закрыто” для проверки нормальной работы сливного устройства. Затем установить ручку “открыто” и слить дихлорид магния до “следов магния”
- закрыть сливное устройство, установив ручку крана в положение “закрыто”
- закрыть вентиль сжатого воздуха, закрыть шибер отсоса и дать указание водителю электрокара на установку ковша под другую печь.
2 Сообщить печевому на группе о времени и ориентировочно о массе слитого дихлорида магния.
Печевой на группе после слива дихлорида магния должен:
- заполнить режимную карту, указав время и массу слива
- сообщить печевому на миксере о необходимости заливки аппарта магнием
-присутствовать при заливке магния.
По указанию о монтаже сливного устройства, печевой на сливах должен:
-подкатить под сливное устройство монтажную площадку
-в застёгнутой суконной спецодежде подняться на монтажную площадку
-ослабить струбцину крепления и снять колпак со струбциной так, чтобы в первоначальный момент щель между фланцем хвостовика и колпаком бала с противоположной от глаз стороны (возможно выделение горячего аргона)
-положить колпак и струбцину на монтажную площадку
-ослабить крепление траверсы и повернуть сливную трубу проушинами к рычагу
-соединить рычаг с проушинами сливной трубы и закрепить новым болтом М20х110 с гайкой и контр гайкой, которые должны быть соединены вплотную друг к другу
-после монтажа сливного устройства спуститься с монтажной площадки, положить колпак и струбцину на фундамент
-убрать монтажную площадку
-сообщить печевому на группе о времени монтажа
По указанию о демонтаже сливного устройства, печевой на сливах должен:
-подкатить под сливное устройство монтажную площадку
-закрыть шибер на обдув хвостовика и открыть шибер на обдув зоны реакции
-в застёгнутой суконной спецодежде подняться на монтажную площадку
-с помощью двух траверс сливную трубу надёжно поджать к хвостовику ключом
-спуститься с монтажной площадки и убрать её
-сообщить печевому на группе о времени демонтажа
-контролировать с нулевой отметки извлечение аппарата из печи, для исключения повреждения сливного устройства.
Основные правила при охране труда
на участке восстановления.
1. Контакты токоподводов к печам сопротивления должны быть укрыты защитными кожухами.
2. Пульты управления электропечами должны быть оснащены регистрирующими и регулирующими приборами и сигнальными устройствами. При размещении пультов управления в изолированном помещении должна быть предусмотрена двусторонняя связь с печным отделением.
3. При осмотре и очистке печи (удаление окалины и др.) напряжение с нее должно быть снято.
4. Печи для разогрева ковшей с расплавом должны быть оборудованы газоотсасывающими устройствами.
5. В цехах восстановления и вакуумной сепарации должны предусматриваться отдельные помещения для проведения ремонта печей, ковшей и другого оборудования.
6. Ремонт и чистка печей сопротивления должны производиться не менее чем двумя рабочими, один из которых - наблюдающий.
7. Для проведения монтажа, демонтажа и очистки аппаратов восстановления должны быть предусмотрены специальные стенды.
8. Стенды для очистки и демонтажа аппаратов восстановления, а также стенды для очистки крышек реакционных аппаратов должны быть оборудованы местными отсосами.