Элементы приборов автоматического титрования (стр. 3 из 5)

В приборе Titrometer с помощью двух мембранных дозирующих устройств подаются в титровальную ячейку анализируемый раствор и титрант. При подаче анализируемого раствора входные штуцера 4 и 5 объединены. Таким образом, дозирующее устройство подает в титровальную ячейку анализируемый раствор при каждом повороте па 180° распределительных клапанов. При подаче титранта в левую полость мембраны поступает инертная жидкость через штуцер 4, а штуцер 5 подключен к сосуду с титрантом. Таким образом, титраит подается в титровальную ячейку прибора при каждом полном обороте распределительного клапана. Данные по вариации мембранных дозирующих устройств отсутствуют. Однако точность прибора Titrometer, где используются эти устройства, доставляет ±1%.

Рассмотренные выше дозирующие устройства могут применяться как для дозирования основных растворов, правильное дозирование которых непосредственно влияет на величину погрешности при титровании, так и для дозирования вспомогательных растворов.

Дроссельные дозирующие устройства применяются в основном для дозирования вспомогательных растворов. Среди дроссельных дозирующих устройств нашли наибольшее распространение устройства со стабилизируемым напором столба жидкости. Стабилизация напора столба жидкости осуществляется либо с помощью поплавкового регулятора уровня либо с помощью сосуда Мариотта. Существенной частью устройств является капилляр Л создающий дросселирование потока жидкости. При постоянстве напора столба жидкости Н, поддерживаемого поплавковым регулятором 2 или сосудом Мариотта 3, и неизменной вязкости жидкости ее расход за время, определяемое временем открытия электромагнитного клапана 4, будет постоянным. Так как вязкость жидкости, протекающей через капилляр, меняется с температурой, точность подобных устройств невелика, около 4—5%, однако точность может быть значительно улучшена при термостатированни жидкости, протекающей через капилляр.

Дозирующие устройства, используемые в непрерывных автоматических титраторах, бывают двух видов: с постоянной и переменной производительностью.

С постоянной производительностью дозируют обычно исследуемый раствор фои, растворитель и индикатор. Дозаторы переменной производительности чаще всего используются для дозирования титраита.

Требования, предъявляемые к точности дозирующих непрерывных устройств, аналогичны требованиям, предъявляемым к прерывистым дозирующим устройствам.

Наибольшей точностью и стабильностью должны обладать устройства, дозирующие исследуемый раствор, титрант и индикатор.

Менее жесткие требования предъявляются к устройствам, до-аирУющим растворитель и фои.

В качестве дозирующих устройств применяют поршневые, мембранные, плунжерные, перистальтические и некоторые другие насосы с постоянной или переменной производительностью, а также различного вида дроссельные устройства. Ра усмотренное в предыдущем разделе мембранное дозирующее устройство можно рассматривать как дозирующее устройство для непрерывных титраторов. В этом случае вращение распределительных клапанов производится непрерывно, а входные и сливные штуцера попарно объединены между собой. Дозируемая жидкость попеременно подается то в правую, то в левую полость мембраны и также поочередно выдавливается из этих полостей.

Ряд мембранных, а также поршневых и плунжерных дозирующих устройств имеют всасывающие и нагнетательные клапаны. ИХ действие, основанное на создании в рабочей полости попеременно разряжения и давления, ничем не отличается от действия одноименных насосов. Производительность этих устройств зависит от частоты движений поршня, плунжера, мембраны и от объема рабочей полости. При малой производительности эти устройства имеют малую надежность из-за наличия всасывающих и нагнетательных клапанов. В связи с этим за последние годы появилось значительное количество бесклапанных дозаторов малых расходов, два вида которых будут рассмотрены ниже.

Перистальтический дозатор малых расходов состоит из пластмассовой упругой трубки /, по которой катается каретка 2 с роликами 3. Вращение каретки производится через ось 4 от электродвигателя. Ролики прижимают трубку* к корпусу 5 и при своем передвижении вдоль трубки создают в ней перемещающуюся камеру. Жидкость в этой камере перегоняется от входного конца трубки к сливиому.

Недостатком подобных насосов является то обстоятельство, что со временем трубка теряет свои упругие свойства и может быть приведена в негодность под действием некоторых реактивов.

На рис. 21 показан бесклапанный дозатор малых расходов, разработанный в СКВ «Цветметавтоматика». Дозатор имеет неподвижный диск / из нержавеющей стали или титана с концентрическим незамкнутым пазом 2. Паз ограничен скосами с отверстиями 5 и 9, направленными во входной 6 и сливной 7 штуцера. К неподвижному диску / прижат пружиной 12 вращающийся диск 5 из фторопласта. На диске 5 укреплены подвижные фторопластовые пальцы 3 и 4, входящие и паз 2 под действием пружин 10 и П. При вращении диска 5 пальцы, в плотно входящие и паз, перегоняют жидкость вдоль паза, засасывая ее через штуцер 6 и выдавливая через штуцер 7. На отрезке своего пути между штуцерами палец покидает полость нагнетания, поднимается по скосу, выходя из паза, а затем по второму скосу вновь опускается в паз, попадая в полость всасывания, Этот дозатор выполнен в двух исполнениях, как дозатор постоянного расхода и как дозатор переменного расхода. В последнем случае диапазон дозирования составляет от О до 15 мл/мин.

Все рассмотренные выше виды дозаторов в зависимости от примененного привода могут быть отнесены либо к дозаторам постоянной, либо к дозаторам переменной производительности.

Дозирующие дроссельные устройства с постоянной производительностью отличаются от описанных ранее, лишь тем, что в них отсутствует запорный электромагнитный клапан на сливной трубке.

Среди дроссельных устройств переменной производительности различают два основных вида: устройства с переменным напором и устройства с переменным дросселированием.

В первом случае напорный сосуд, из которого подается жидкость, имеет возможность подниматься и опускаться с помощью исполнительных механизмов гак, чтобы соответственно изменялась высота столба жидкости выше дросселя.

Во втором случае величина напора жидкости поддерживается постоянной, а меняется степень дросселирования. Хорошие результаты были получены в устройстве, показанном на рис. 22. Жидкость поступает во входной штуцер 1, проходит по внутренней полости цилиндра 2, затем по кольцевому зазору между цилиндром и плунжером 3 и вытекает через штуцер 4. Зазор между цилиндром н плунжером 0,15 мм, рабочий ход плунжера около 75 мм. С изменением длины кольцевого зазора изменяется гидравлическое сопротивление устройства. Плунжер через зубчатую рейку и шестеренчатую передачу связан с реверсивным электродвигателем.

Титровальные ячейки

В титровальных ячейках протекает реакция титрования и производится определение конечной точки.

В зависимости от назначения и конструктивного оформления прибора применяются титровальиые ячейки различных видов — от простого химического стакана до специально разработанных устройств с применением различных конструкционных материалов. Любая титровальная ячейка должна удовлетворять следующим требованиям:

а) обеспечивать быстрое проведение химической реакции обмена во всем объеме ячейки;

б) обеспечивать непрерывную индикацию конечной точки титрования;

в) для некоторых видов приборов обеспечивать возможность подачи в ячейку растворов, слива отработанных растворов и промывку ячейки между анализами;

г) обеспечивать генерацию титранта в приборах с кулонометрической внутренней генерацией титранта.

Скорость проведения во всем объеме химической реакции обмена помимо кинетики самой реакции зависит от интенсивности перемешивания раствора. В современных титраторах в основном используются магнитные мешалки и обычные моторные мешалки. Перемешивание раствора сжатым воздухом большого распространения не получило. На рис. 23 показаны три вида мешалок, применяемых при автоматическом титроваиии. Скорость перемешивания у магнитных мешалок и моторных мешалок устанавливается с помощью регулировочных реостатов, включенных в цепь питания электродвигателей. У пневматических мешалок степень перемешивания определяется давлением воздуха шли другого газа, подаваемого в барботажную кольцевую трубку. У мешалок с приводом от электродвигателя направление вращения перемешивающего элемента устанавливается таким, чтобы последний перегонял в зоне своего действия раствор из глубины к поверхности Это делается во избежание засасывания с поверхности жидкости пузырьков воздуха в глубь раствора.

В пневматических мешалках обычно устанавливается защитный цилиндр в зоне чувствительного элемента, чтобы предотвратить попадание в эту зону пузырьков барботируемого воздуха.

Конструкции перемешивающих элементов, применяемых при автоматическом титровании, чрезвычайно разнообразны. Применяют двух- и четырехлопастные плоские элементы, винтовые элементы; в некоторых конструкциях с целью лучшего перемешивания титранта последний подается через полую ось мешалки в отверстия, расположенные между лопастями мешалки, и т. д.

Перемешивающие элементы магнитных мешалок отличаются меньшим разнообразием. Они имеют железный стержень, помещенный внутри стеклянного корпуса, иногда имеющего лопасти.