Элементы приборов автоматического титрования (стр. 1 из 5)

Элементы приборов автоматического титрования

Автоматические бюретки

Под автоматической бюреткой понимают комплекс устройств для дозирования и измерения объема титранта, поданного в титровальную ячейку при титровании. Автоматические бюретки применяются в титрографах, полуавтоматических и автоматических титраторах. От конструкции применяемой автоматической бюретки и ее работы в значительной степени зависит не только правильное определение объема израсходованного титранта, но и правильное определение конечной точки титрования. Слишком интенсивная подача титранта в области эквивалентной точки приводит к перетитровыванию и, следовательно, к искажению результатов анализа.

Среди автоматических бюреток наибольшее распространение получили два вида. К первому из них относят бюретки, близкие по конструкции к обычным лабораторным бюреткам, но снабженные рядом дополнительных приспособлений, такими, как запорные клапаны, индикаторы уровня титранта и др. Ко второму виду относят так называемые шприцевые или поршневые бюретки.

В ряде конструкций автоматических бюреток во избежание перетитровывания применяются устройства для замедления подачи титранта при приближении к эквивалентной точке титрования.

Измерение израсходованного титранта в бюретках лабораторного типа производится либо визуально, либо автоматически. При автоматическом измерении чаще всего применяют два вида устройств — бесконтактные и контактные. Измерение производится либо по уровню титранта в бюретке, либо по числу капель титранта, падающих в титровальную ячейку. В автоматических бюретках шприцевого типа количество израсходованного титранта обычно определяется по величине перемещения поршня или плунжера бюретки.

Емкость автоматических бюреток колеблется от 0,2 до 100 мл. Наибольшее распространение получили бюретки с объемами 10, 25, 5 и 50 мл.

Чаще всего автоматические бюретки изготовляются из стекла. Иногда применяют шприцевые бюретки из органического стекла или нержавеющей стали.

Точность измерения израсходованного титранта у бюреток с автоматическим отсчетом зависит от конструкции бюретки и системы измерения.

В бюретках лабораторного типа существенным фактором, определяющим точность измерений, является длина бюретки, а в шприцевых бюретках — длина хода поршня. При счете капель существенным являются условия формирования капель.

При измерении числа капель титранта погрешность отсчета составляет около ±2—3%. При автоматическом измерении уровня титранта в бюретках лабораторного типа получают точность отсчета более высокую — около ±0,5—2%. Шприцевые бюретки обеспечивают точность измерения объема израсходованного титранта примерно ±1%.

Автоматические бюретки лабораторного типа

Характерным примером автоматического титратора прерывистого действия с автоматической бюреткой лабораторного типа и фотоэлектрическим отсчетом уровня израсходованного титранта может служить автотитратор Analmatic фирмы Baird and Tatlock.

На рис. 9 показана система титрования прибора. Кроме автоматической бюретки, на рисунке изображены также титровальная ячейка, дозаторы пробы и фона, а также компенсатор отклонения концентрации титранта от номинальной.

В приборе применяются стеклянные бюретки емкостью 10, 25-ти 50 мл. Диаметры трубок таковы, что длины бюреток всех типоразмеров одинаковы. Это позволяет легко заменять бюретку одной емкости на бюретку другой емкости. Объем титранта, израсходованного во время титрования, определяется с помощью следящей за положением мениска титранта фотоэлектрической системы. Чувствительным элементом следящей системы является фотоэлемент, освещаемый небольшой лампочкой. Лампочка и фотоэлемент смонтированы на подвижной каретке так, что оптическая ось проходит через бюретку. Каретка движется на роликах по двум направляющим, установленным параллельно бюретке, с помощью вертикально расположенного ведущего винта, приводимого во вращение электродвигателем. Верхний предел движения каретки определяет нуль бюретки; бюретка наполняется титрантом до тех пор, пока мениск не достигнет оптической оси фотоэлектрической системы, при этом клапан наполнения бюретки закрывается. При титровании клапан слива из бюретки открывается и титрант подается в титровальную ячейку. По окончании титрования клапан закрывается, а ведущий винт начинает вращаться, и каретка с фотоэлектрической системой перемещается вниз. Когда оптическая ось фотоэлектрической системы достигнет мениска титранта, мотор, приводящий в движение ведущий винт, останавливается, а результат титрования, определяемый углом поворота измерительного реохорда, связанного с движением ведущего винта, регистрируется. После этого каретка возвращается в верхнее нулевое положение.

Другая разновидность автоматической бюретки, где уровень титранта определяется с помощью контактной иглы, применена в автоматическом титраторе типа 707. В этом приборе применена бюретка объемом 10 мл и длиной около 500 мм. В бюретку опущена тяжелая игла, подвешенная на ролике с помощью электропроводящего тросика. Тросик может наматываться на шкив, связанный с электродвигателем и с измерительным реохордом. В нижней части бюретки имеется электрический контакт, включенный в цепь индикации уровня. Игла, находящаяся в верхнем положении, определяет нулевой уровень, до которого поднимается титрант в бюретке при ее наполнении. По окончании титрования электродвигатель опускает иглу до тех пор, пока последняя не коснется поверхности титранта. При этом замыкается электрическая цепь индикации уровня, движение иглы прекращается, а с измерительного реохорда снимается сигнал, пропорциональный объему израсходованного титранта. После того как уровень титранта в бюретке определен, игла вновь возвращается в верхнее нулевое положение. Применение гибкой подвески иглы вместо жесткой, непосредственной связи ее с перемещающим механизмом позволило значительно увеличить длину бюретки, а следовательно, повысить точность измерения.

В тех автоматических бюретках, где производится подсчет падающих капель титранта, применяются специальные наконечники для формирования капель. Фиксирование каждой падающей капли производится с помощью фотоэлектрической или контактной схемы. В первом случае капля падает в пространстве между осветителем и фоточувствительным элементом; во втором — капля при своем падении замыкает два электрода, включенных в схему счета.

Автоматические шприцевые бюретки

Шприцевая бюретка представляет собой цилиндр или шприц, поршень которого связан с помощью ходовой гайки и ведущего винта с реверсивным электродвигателем. При вращении электродвигателем в ту или иную сторону ведущего винта он перемещает ходовую гайку и связанный с ней поршень вдоль оси цилиндра. При этом движении поршень либо засасывает в цилиндр титрант, либо подает его в ячейку для титрования. Шприцевая бюретка обычно снабжена распределительным клапаном, который перераспределяет потоки титранта, направляя их либо в цилиндр из сосуда, где он хранится, либо из цилиндра в титровальную ячейку.

Первая модель автоматической шприцевой бюретки была разработана Лингейном в 1948 г. В современных приборах этот тип бюретки нашел широкое распространение.

На рис. 10 представлена шприцевая бюретка, разработанная Тбилисским СКВ аналитического приборостроения.

Основным узлом бюретки является шприц-дозатор 3 с поршнем /. Шприц установлен на верхнем кронштейне 5. Последний закреплен на плате 7. На этой плате установлены реверсивный электродвигатель 11 реохорд 12, а также нижний кронштейн 7. В опорах верхнего и нижнего кронштейнов установлен ходовой винт 20, несущий на себе ходовую гайку 18. Последняя через пластину 19 скреплена с плунжером шприца.

На оси ходового винта закреплена коническая шестерня 6, сцеп-лепная с конической шестерней, сидящей на валу электродвигателя. На ходовой гайке прикреплена зубчатая рейка 15, с которой сцеплено зубчатое колесо 14, сидящее на валу 13. С последним связан ползунок // реохорда. На кронштейне 17 расположен конечный выключатель 16, останавливающий плунжер бюретки в крайнем нижнем положении. Уплотнение плунжера достигается с помощью мемб-аны 2. Реохорд расположен в корпусе 10, установленном на плате с помощью стоек 9. Раствор в шприц подается через штуцер 4.

Бюретка работает следующим образом. Для ее заполнения раствором электродвигатель и связанный с ним ходовой винт вращаются в таком направлении, что плунжер бюретки с помощью ходовой гайки и пластины 19 перемещается вниз, засасывая через штуцер 4 раствор. В крайнем нижнем положении электродвигатель отключается конечным выключателем. Ползунок реохорда устанавливается в начале реохорда. С началом титрования электродвигатель вращается в противоположную сторону и раствор начинает плунжером выдавливаться через штуцер 4 из шприца. Штуцер соединен с трехходовым клапаном, который направляет титрант сначала из емкости в шприц, а затем из шприца в титровальную ячейку.

Ползунок реохорда с помощью зубчатого колеса 14, поворачиваемого зубчатой рейкой 15, перемещается синхронно с движением плунжера. Угол поворота ползунка пропорционален ходу плунжера или объему поданного титранта. К концам реохорда приложено стабилизированное напряжение постоянного тока. Напряжение, снимаемое с ползунка реохорда, пропорционально количеству израсходованного титранта. В одной из модификаций "бюретки ползунок реохорда начинает движение не одновременно с плунжером, а лишь после того как последний пройдет некоторое расстояние. Это позволяет иметь шкалу вторичного прибора с «утопленным» нулем.

Автоматические клапаны

В полуавтоматических и автоматических титраторах прерывистого действия все перепускные операции с растворами совершаются с помощью автоматических клапанов различного типа, которые определяют надежность работы прибора. Конструкция автоматических клапанов должна обеспечивать их длительную работу в условиях агрессивных сред, надежность запирания и быстроту действия. Этим требованиям удовлетворяют электромагнитные и поворотные клапаны, которые н получили наибольшее распространение. Среди электромагнитных клапанов следует выделить три конструкции: первая — с плоской запорной мембраной, прижимаемой к плоскости; вторая — использует пары поверхностей различных форм; третья — с пережимаемой резиновой трубкой.