Использование сухих водорослей при производстве пива специального (стр. 5 из 7)
Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.
Отгоняют не менее 2/3 содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по красной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Необходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но без навески продукта.
3.4.4 Обработка результатов.
Массовую долю общего азота в продукте (X2) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,где V - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см3;
V1 - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в рабочем опыте, см3;
K - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия;
0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия, г;
m1 - массовая доля воды в продукте, %;
T - масса образца, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14. Определение массовой доли йода.
3.14.1 Качественное определение.
3.14.1.1 Сущность метода.
Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
3.14.1.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215 73 с пределами измерений от 0 до 200 °C.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Пипетки по ГОСТ 29169 91, вместимостью 1 и 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Бумага лакмусовая.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 79, х. ч.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84 76, х. ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 76, раствор 10 г/дм3 (1% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
3.14.1.3 Проведение испытания.
В тигель отвешивают от 0,5 до 1,0 г исследуемого образца (порошка из ламинарии и др.) с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, приливают 5 см3 раствора 200 г/дм3 углекислого натрия, высушивают и обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C) до сероватого цвета.
Обугленную массу заливают 25 см3 воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см3 воды. Промывные воды собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют раствором 250 г/дм3 серной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют от 1 до 2 капель насыщенного раствора азотистокислого натрия и 1 см3 свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в продукте.
3.14.2 Количественное определение (титрометрический метод).
3.14.2.1 Сущность метода.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и титрометрическом определении его.
3.14.2.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 80.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, концентрированная, х. ч.
Натрий азотокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
3.14.2.3 Подготовка к испытанию.
Приготовление раствора йодистого калия.
5 г йодистого калия, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,00382 г йода.
3.14.2.4 Проведение испытания.
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 10 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до появления черно-стального оттенка.
Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают кипящей дистиллированной водой в количестве 10 см3, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно пять-шесть раз, причем общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель концентрированной серной кислоты и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, используя вместо исследуемого образца дистиллированную воду и все реактивы, как в опыте.
Из бюретки по каплям приливают раствор йодистого калия до одинаковой окраски в рабочем и контрольном опытах.
3.14.2.5 Обработка результатов.
Массовую долю йода (X13) в продукте в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
T - масса образца, г;
T1 - массовая доля воды в продукте, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.14.3 Количественное определение (колориметрический метод).
3.14.3.1 Сущность метода.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде и колориметрическом определении его.
3.14.3.2 Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 74, вместимостью 100 см3.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 87.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 80, раствор 330 г/дм3 (33% -ный).
Калий йодистый по ГОСТ 4232 74, х. ч.
Бензин или хлороформ по Госфармакопее СССР.
Кислота серная по ГОСТ 4204 77, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 74, х. ч., раствор 250 г/дм3 (25% -ный).
3.14.3.3 Проведение анализа.
Навеску измельченного продукта от 0,5 до 1 г, взвешенную в тигле с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 - 6 каплями раствора 330 г/дм3 гидроксида калия. Содержимое тигля подсушивают и осторожно обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °C), периодически смачивая водой, до получения черно-стального оттенка. Уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, обливают 10 см3 кипящей дистиллированной воды, после чего перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3.
Уголь промывают кипящей дистиллированной водой на фильтре последовательно 5 6 раз, общее количество фильтрата не должно превышать 60 см3. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят дистиллированной водой до 60 см3 и добавляют 10 см3 бензина (хлороформа), 6 - 7 капель серной кислоты до кислой реакции по лакмусу и 3 - 4 капли раствора 250 г/дм3 азотистокислого натрия. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин.
Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм против чистого бензина. Необходимо проводить контрольный опыт с использованием вместо фильтрата 60 см3 дистиллированной воды.
Измерения повторяют три раза и по полученным результатам определяют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Количество йода, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.
3.14.3.4 Построение градуированного графика.
Готовят раствор йодистого калия с содержанием его 0,00382 г/см3. Навеску массой 5 г свежеперекристаллизованного йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой.
В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 приливают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 йодистого калия, затем все реактивы, добавляемые к рабочей пробе.
Содержимое цилиндров энергично встряхивают. Оптическую плотность окрашенного бензинового слоя измеряют фотоэлектроколориметром в кюветах с рабочей длиной 10 мм при длине волны 490 нм.
3.14.3.5 Обработка результатов.
Массовую долю йода в продукте (X14) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
,где T - масса йода, найденная по градуировочному графику, мг;
m1 - масса исследуемого продукта, г;