Использование сухих водорослей при производстве пива специального (стр. 6 из 7)

T2 - массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

4.3.4 Определение массовой доли веществ, не растворимых в кипящей воде.

4.3.4.1 Сущность метода.

Метод основан на выделении из альгината натрия водорастворимых веществ, высушивании остатка и определении его массы взвешиванием.

4.3.4.2 Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Фильтр стеклянный с пористой пластинкой по ГОСТ 25336 82,1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 82.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397 87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

4.3.4.3 Проведение анализа.

Навеску альгината натрия от 1 до 2 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, заливают 300 см3 горячей дистиллированной воды, кипятят в течение 2 ч до полного растворения. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 1, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей дистиллированной воды, фильтр с осадком высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу температурой от 102 до 105 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

4.3.4.4 Обработка результатов.

Массовую долю не растворимых в кипящей воде веществ (X15) в процентах, в пересчете на сухое вещество, определяют по формуле

,

где T - масса сухого осадка на фильтре, г;

m1 - масса альгината, г;

T2 - массовая доля воды в продукте,%.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.3.6. Определение массовой доли альгиновых кислот в альгинате натрия.

4.3.6.1. Сущность метода.

Метод основан на установлении расхода гидроокиси натрия, вступающей во взаимодействие с альгиновой кислотой, определяемого обратным титрованием.

4.3.6.2. Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104 88.

Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих веществ.

Баня водяная.

Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 82, вместимостью 200 см3. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.

Стекло часовое.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215 73 с пределами измерений от 0 до 100 °C.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, раствор 5 г/дм3 (0,5% -ный).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 78.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 77, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 77, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм3 (1% -ный).

Фильтры беззольные с белой лентой или стеклянные пористые,1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

4.3.6.3. Проведение анализа.

Для определения берут фракцию, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной 0,25 мм.

Предварительно измельченную навеску альгината натрия массой 0,3 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу вместимостью 150 см3, заливают 20 см3 раствора 0,5 г/дм3 соляной кислоты и три раза экстрагируют по 30 мин, каждый раз сливая кислоту через бумажный фильтр с белой лентой, не перенося осадок на фильтр.

После экстракции осадок четыре раза промывают декантацией дистиллированной водой температурой 20 °C по 40 см3, каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин, затем осадок промывают три раза спиртом по 20 см3, каждый раз без настаивания (до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу).

Промытый осадок количественно переносят на фильтр для окончательного отделения от фильтрата. Осадок вместе с фильтром переносят в коническую колбу и заливают дистиллированной водой. В колбу прибавляют 5 - 6 капель фенолфталеина и раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески альгината натрия, умноженной на коэффициент 80 200.

Пробу закрывают часовым стеклом, предохраняя ее от попадания углекислоты, содержащейся в воздухе, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до полного растворения содержимого, после чего оттитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм3 серной кислоты.

4.3.6.4. Обработка результатов.

Массовую долю альгиновых кислот (X18) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора 0,1 моль/дм3 (0,1н) гидроксида натрия, добавленный в колбу, см3;

V1 - объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,05 н) серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроксида натрия, см3;

K - коэффициент пересчета на точный раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 (0,1н);

T - масса альгината натрия, г;

T1 - массовая доля воды в альгинате натрия, %;

0,01805 - количество альгиновых кислот, эквивалентное 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н) гидроксида натрия.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.4.14. Определение присутствия тяжелых металлов свинца, меди, олова, цинка и мышьяка качественная реакция.

4.4.14.1 Сущность метода.

Метод основан на взаимодействии ионов тяжелых металлов с сероводородом с образованием окрашенного комплекса.

4.4.14.2 Аппаратура, реактивы и материалы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 83.

Аппарат Киппа по ГОСТ 25336-82.

Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336 82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77, растворы 2 моль/дм3 (2 н) и 200 г/дм3.

Железо сернистое.

Вода сероводородная свежеприготовленная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 76.

4.4.14.3 Подготовка к анализу.

Приготовление раствора сероводородной воды.

Способ получения сероводорода основан на действии соляной кислоты 200 г/дм3 (20% -ной) на сернистое железо. Реакцию проводят в аппарате Киппа. Из газоотводной трубки сероводород пропускают через склянку с небольшим количеством воды, затем через сосуд с водой, охлаждаемый смесью воды со льдом, и через контрольную склянку с водой (через нее должен проходить один пузырек газа приблизительно через 2 с). Насыщение проводят 15 - 25 мин.

4.4.14.4 Проведение анализа.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отвешивают от 4,5 до 5,7 г агара с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, заливают его 10 см3 раствора соляной кислоты и нагревают для разрушения агара в течение 1 ч при кипячении с обратным холодильником. При появлении после нагревания осадка раствор отфильтровывают, фильтрат оставляют при комнатной температуре на 30 мин. При появлении осадка его снова отфильтровывают. Объем фильтрата доводят дистиллированной водой до 10 см3.

К 10 см3 прозрачного раствора приливают равный объем сероводородной воды. Через 30 мин содержимое колбы осматривают.

Осадок темного цвета или помутнение жидкости указывают на присутствие тяжелых металлов в агаре.

4.4.15. Определение массовой доли веществ, не растворимых в горячей воде взвешиванием

4.4.15.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции из агара водорастворимых веществ и определении оставшихся не растворимых в горячей воде веществ.

4.4.15.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Баня водяная.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397 87.

Воронка с обогревом.

Эксикатор по ГОСТ 25336 82.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 82, вместимостью 1 дм3.

Палочки стеклянные.

Тигли фильтрующие 2 по ГОСТ 25336 82.

Фильтры бумажные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

4.4.15.3. Проведение анализа.

Отвешивают 0,5 г агара с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, переводят навеску в стакан вместимостью 1 дм3 и приливают от 800 до 850 см3 воды.

После набухания агара в течение 1 ч стакан нагревают на водяной бане до растворения агара, помешивая содержимое стакана стеклянной палочкой.

Полученный раствор агара фильтруют, применяя воронку с обогревом, через предварительно высушенный до постоянной массы бумажный фильтр, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.

Осадок количественно переносят на фильтр, промывают 4 - 5 раз водой при температуре от 70 до 80 °C и высушивают фильтр при температуре от 102 до 105 °C до постоянной массы.

Горячий раствор агара может быть также профильтрован через предварительно взвешенный тигель с дном из пористого стекла (фильтр 2), прогретый непосредственно перед фильтрованием агара промыванием горячей дистиллированной водой.

Фильтрование ведут под вакуумом. Осадок промывают от двух до пяти раз горячей дистиллированной водой, после чего тигель с осадком высушивают до постоянной массы при температуре от 102 до 105 °C. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

4.4.15.4. Обработка результатов.

Массовую долю веществ, не растворимых в горячей воде, (X23) в процентах, в пересчете на сухой агар, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса высушенного фильтра (тигля) с осадком, г;

m0 - масса пустого высушенного фильтра (тигля), г;

T - масса агара, израсходованного для определения, г;

T2 - массовая доля воды в агаре, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.