В испарителях с непосредственным нагревом ток в несколько десятков ампер проходит непосредственно через испаряемый материал. Такой метод испарения может быть применен только для сублимирующихся металлов, т.е. металлов, температура плавления которых выше температуры испарения (хром, титан и др. - см. Таблица 2).
Основное достоинство этих испарителей - отсутствие теплового контакта между их нагретыми элементами и испаряемым металлом, что обеспечивает высокую чистоту наносимой пленки. Однако они обеспечивают низкую скорость испарения, дают возможность испарять малое количество материала, который может быть использован только в виде ленты или проволоки, а также не позволяют испарять диэлектрики и большинство металлов. Сечение таких испарителей должно быть одинаковым на всем протяжении, иначе в месте утонения возникает перегрев и они перегорают.
Испаритель с резистивным непосредственным нагревом показан на рисунке 2 Испаряемый материал 3 в виде проволоки или ленты вставляют в изготавливаемые из титана или нержавеющей стали и закрепляемые винтами 2 массивные контактные зажимы 1, к которым подводится электропитание. Для снижения тепловых потерь за счет излучения, а также ограничения потока пара 4 в направлении к подложке 5 служит многослойный экран 6.
Испарители с косвенным нагревом, в которых испаряемое вещество нагревается за счет теплопередачи от нагревателя, более универсальны, так как позволяют испарять проводящие и непроводящие материалы в виде порошка, гранул, проволоки, ленты и др. Но при этом из-за контакта с нагретыми частями испарителя, а также из-за испарения материала подогревателя осаждаются менее чистые пленки.
Поверхность резистивных испарителей предварительно очищают, промывая в растворителях. Часто их также отжигают в вакууме. Так как форма испарителя с косвенным нагревом зависит от агрегатного состояния, в котором находится испаряемый материал, их подразделяют на проволочные, ленточные и тигельные.
Рисунок 2. Испаритель с резистивным непосредственным нагревом:
1 - контактный зажим, 2 - винт, 3 - испаряемый материал, 4 - поток пара, 5 - подложка, 6 - многослойный экран
Проволочные испарители применяют для испарения веществ, которые смачивают материал нагревателя. При этом расплавленное вещество силами поверхностного натяжения удерживается в виде капли на проволочном нагревателе. Проволочные испарители изготавливаются V - и W-образной формы, а также спирале - и волнообразной.
Проволочный испаритель простейшей конструкции (Рисунок 3, а) используют для нанесения пленок алюминия, который хорошо смачивает вольфрамовый проволочный нагреватель - цилиндрическую проволочную спираль 2. Испаряемое вещество в виде скобочек (гусариков) 3 навешивают на спираль, которую отогнутыми концами 1 вставляют в контактные зажимы. По мере нагрева это вещество плавится и формируется на проволоке в виде капель. Снизу размещаются тепловой и ограничивающий экраны. Проволочные испарители предназначены для создания протяженного потока испаряемого материала, что достигается использованием одновременно нескольких навесок.
При плохой смачиваемости испаряемого вещества, а также для испарения навесок в форме гранул или кусочков применяют испарители в виде конической проволочной спирали 6 (Рисунок 3, б), закрепляемой на зажимах 4 токоподвода. Спираль окружена цилиндрическим тепловым экраном 5, а снизу размещается ограничивающий экран 7.
Наиболее распространенными материалами для изготовления проволочных испарителей является проволока Ф 0,5 - 1 мм из фольфрама и тантала.
Существенным достоинством проволочных испарителей является простота их конструкции и возможность модификации под конкретные технологические условия. Кроме того, они хорошо компенсируют расширение и сжатие при нагреве и охлаждении. Недостаток этих испарителей - малое количество испаряемого за один процесс материала.
Ленточные испарители применяются для испарения металлов, плохо удерживающихся на проволочных испарителях, а также диэлектриков и изготавливаются с углублениями в виде полусфер, желобков, коробочек или лодочек. Наиболее распространенными материалами для таких испарителей является фольга толщиной 0,1 - 0,3 мм из вольфрама, молибдена и тантала. Испаритель с углублением в виде полусферы, предназначенный для испарения относительно малых количеств вещества, показан на рисунке 4, а. Для снижения теплового потока из зоны испарения к зажимам токоподвода по краям полусферы имеются утонения сечения (шейки). Испарители лодочного типа (Рисунок 4, б) предназначены для испарения относительно больших количеств вещества. Чтобы скомпенсировать деформации испарителя, его профиль усложнен отгибом лапок, которыми он крепится к зажимам токоподвода.
Рисунок 3. Проволочные испарители косвенного нагрева с цилиндрической (о) и конической (б) проволочной спиралью:
1 - отогнутый конец спирали, 2, 6 - цилиндрическая и коническая спирали, 3 - испаряемый материал (гусарик), 4 - зажимы токоподвода, 5,7 - цилиндрический тепловой и ограничивающий экраны
Рисунок 4. Ленточные испарители косвенного нагрева из вольфрама, молибдена и тантала толщиной 0,1 - 0,5 мм: а - с углублением в виде полусферы, б - лодочного типа.
Если для металлов благодаря их высокой теплопроводности испарение в вакууме есть явление поверхностное, то для таких неметаллических веществ плохой теплопроводности, как диэлектрики (например, SiO2), существует большая вероятность из разбрызгивания при форсированном испарении. В этих случаях применяют испарители коробчатого типа усложненной конструкции (Рисунок 4), выполненные из ленты толщиной 0,1 мм в виде коробочки /, в которую засыпают испаряемое вещество 5. Сверху коробочка закрывается однослойным или двухслойным экраном 3 с отверстиями, через которые проходят пары 4 наносимого материала.
В случае применения двухслойного экрана отверстия располагают в шахматном порядке, что полностью исключает прямой пролет крупных частиц испаряемого вещества. Помимо предохранения от разбрызгивания такие испарители позволяют создавать над поверхностью испаряемого вещества ограниченное пространство, в котором пар 4 близок к насыщенному, что затрудняет обеднение соединения более легко испаряющимся компонентом.
Эффективную защиту от разбрызгивания капель, которым сопровождается процесс испарения некоторых веществ, обеспечивают лабиринтные испарители. Как видно из названия, эти испарители имеют форму, исключающую прямой путь для выхода крупных частиц вещества в момент взрывного испарения. В результате поступающее в лабиринтный испаритель гранулированное вещество выходит из него только в виде пара в предпочтительном направлении в сторону подложек.
Лабиринтный испаритель для оксида кремния (Рисунок 5) выполнен в виде коробочки 1, по краям которой имеются лапки 2 для подсоединения к зажимам токоподвода. Сверху коробочка закрыта крышкой 5, имеющей боковой и нижний 6 экраны для снижения тепловых потерь излучением. В верхней части крышки имеются два патрубка. Через патрубок 3 в левую часть коробочки засыпают испаряемый материал 7, а затем этот патрубок закрывают круглой крышкой 4. Через правый патрубок 10 поступают пары наносимого материала, которые предварительно в коробочке проходят по лабиринту, образованному экранами 8 и 9, и из них отсеиваются макроскопические частицы.
Рисунок 4. Испаритель косвенного нагрева коробчатого типа:
1 - коробочка, 2 - поток паров наносимого вещества, 3 - экран, 4 - пары испаряемого вещества, 5 - испаряемое вещество
Рисунок 5. Испаритель косвенного нагрева лабиринтного типа:
1 - коробочка, 2 - лапки, 3, 4 - патрубок для загрузки материала и его крышка, 5 - крышка испарителя, 6 - нижний экран, 7 - испаряемое вещество, 8, 9 - разделительные экраны, 10 - выходной патрубок.
В производстве часто бывает необходимо наносить пленки, состоящие не из одного вещества, а являющиеся сплавами. Это представляет наибольшую трудность в тонкопленочной технологии. Вследствие различной упругости паров компонентов сплава состав пленки может заметно отличаться от исходного (эффект фракционирования сплава). Так, при нанесении сплава нихрома (Ni 80%, Сr 20%) при t = 1400° С на подложке образуется пленка, имеющая следующий состав: Ni - 60%, Сr - 40%.
Для получения состава пленок, соответствующего составу исходного сплава, применяют метод микродозирования (дискретное или взрывное испарение). Сущность этого метода (Рисунок 6) состоит в том, что из дозатора 4 на ленточный разогретый испаритель 5 дискретно сбрасываются небольшие порции порошка 1 испаряемого сплава с размерами частиц 100 - 200 мкм. Испарение микродоз происходит практически мгновенно и полностью, в результате чего на подложке 3 последовательно осаждаются очень тонкие слои. В пределах каждого слоя наблюдается неоднородный состав (вследствие фракционирования сплава), однако уже в процессе нанесения взаимной диффузией атомов составляющих компонентов выравнивается концентрация каждого из них по толщине пленки.
Этот метод особенно эффективен при нанесении многокомпонентных сплавов (например, МЛТ-2М, нихром - оксид кремния). Достоинством его является также отсутствие загрязнений пленки материалом испарителя (малое время контакта микродозы сплава с испарителем).