Ректификация формалина-сырца (стр. 5 из 18)

Контроль производства и управление технологическим контролем в таблице 7.

Таблица 7 – Контроль производства и управление технологическим процессом

Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб

Контролируемый параметр

Частота и способ контроля

Нормы и технические показатели

Методы испытания и средства контроля

Кто контролирует

1. Технологический контроль

1.Колонна К2: - под вакуумом, - при атмосферном давлении. - под вакуумом, - при атмосферном давлении. - в укрепляющей части, - в исчерпывающей части - куб - вверх

Температура, верха, TIR-59 Температура, куба, TIR-66 Температура, точка 8, TJR-60 точка 9. TJR-61 PIR-64 Уровень, LIRCA-65

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по пр. с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

(40-50)°С (60-66)°С (85-95)°С (95-110)°С (60-70)°С (70-80)°С (0,22-0,41)кгс/см2 (0,39-0,61)кгс/см2 (30-70)%

ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П, шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100, шкала (0-200)оС, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100, шкала (0-100)оС, кл. точности 0,5 Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5 Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5 Вторичный прибор ПВ10. 2 э шкала (-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0 Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точности 1,5 Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0.

Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик

1. Технологический контроль

Трубопровод формалина с нагнетания на всас насоса Н5 2.Трубопровод метанола от насоса Н6 в колонну К2. 3.Трубопровод метанола от насоса Н6 в отстойник Е2б спиртоиспарителя. 4.Емкость Е5.

Сигнализация понижения уровня Сигнализация превышения уровня Расход, FIRC-76 Расход, FIRC-74 Уровень, LIRCA-71

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

(20+6)% (80+6)% (5-15)м3/ч (0-6,5)м3/ч (30-70)%

Манометр ЭКМ-1У, шкала (0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Клапан 25с48нж "НО". Датчик РП-16 ЖУЗ, диапазон измерений (0-16)м3/ч, кл. точности 1,5. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-16)м3/ч, кл. точности 1,0. Клапан 25 с 48 н. ж. «НО» Датчик РП-10 ЖУЗ, диапазон измерений (0-10)м3/ч, кл. точности 1,5. Вторичный прибор РПВ 4.2Э, шка- ла (0-10)м3/ч, кл.точности 1,0. Клапан 25 с 48 н. ж. «НО» Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точноcти 1,5. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0. Клапан 25с50нж "НЗ".

Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик

1. Технологический контроль

Трубопровод метанола от насоса Н6 в отстойник Е2б спиртоиспарителя. 5.Трубопровод пара на входе в кипятильник Т7. 6.Трубопровод метанола после Х5.

Сигнализация Понижения уровня. Сигнализация превышения уровня. LA-71 Сигнализация превышения уровня. Расход, FIRC-62 Температура, TIR-69

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час

(20+6)% (80+6)% (90+6)% (800-9000)кг/ч (0-45)оС

Манометр ЭКМ-1У, шкала (0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5 УТС-01. Лампа на щите КИП. ЭСУ (электронный сигнализатор уровня) УТС-01. Лампа на щите КИП. ДКС-6-300 Датчик 13ДД11, диапазон измерений (0-10000)кг/ч, перепад 4000кгс/м2, кл. точности 1,0. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала кл. точности (0-10000)кг/ч, кл. точности 1,0. Клапан 25 с 50 нж «НО» ТСМ-5071, гр.100П, кл. допуска С. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5.

Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик

1. Технологический контроль

7.Трубопровод метанола после Х5. 8.Трубопровод формалина после холодильника Т8. 9.Трубопровод формалина после насоса Н5. 10.Корпус насосов Н5.

Температура, TIR-70 Температура, TJR-80, точка 5. Давление, PISA-114 PISA-115 Сигнализация понижения давления. Блокировка по понижению давления. Уровень, LSA-116 LSA-117 Сигнализация Понижения уровня.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час Визуально по прибору 2 раза в смену Наличие жид кости в корпусе насоса. Отсутствие жидкости в корпусе насоса

(0-45)оС (40-65)оС (3-5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2

ТСМ-5071, гр.100П,кл.допуска С. Вторичный прибор КСМ3-ПИ,гр.100П, шкала (0-150)°С, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска С. Вторичный прибор КСМ4, гр.100П шкала (0-100) °С, кл. точности 0,5. Манометр ВЭ-16рб, шкала (0-6)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Реле безконтактное искробе- зопасное РБИ-1А, U-220 В, N-12 Вт. УТС-01. Лампа на щите КИП.

Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик

1. Технологический контроль

10.Трубопровод метанола после насоса Н6/1,2. 11.Корпус насосов Н6/1-2. 12.Общий трубо-провод паров метанола перед вакуум-насосом Н7/1,2.

Блокировка по понижению уровня. Давление, PISA-75 Сигнализаци понижения давления. Блокировка по понижению давления. Уровень, LSA-77, LSA-77/1 Сигнализаци понижения уровня. Блокировка по понижению уровня. Давление, PIA-73 Сигнализация понижения давления.

Отсутствие жидкости в корпусе насоса. Визуально по прибору 2 ра в смену Наличие жид кости в кор- пусе насоса. Отсутствие жидкости в корпусе насоса Отсутствие жидкости в корпусе насоса. Визуально по- прибору.

(4,0-5,8)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (0,45-0,70)кгс/см2 (0,2+0,1)кгс/см2

Автоматическое отключение насоса. Манометр ВЭ-16рб, шкала (0-10)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Реле безконтактное искробе- зопасное РБИ-1А, U-220 В, N-12 Вт. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Манометр ВЭ-16рб, шкала (1-0)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП

Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик

1. Технологический контроль

13.Трубопровод метанола перед вакуум- насосом. Н7/1,2 14.Трубопровод воды подаваемой на вакуум-насос Н7/1,2.

Давление (вакуум), РIR-78 Расход, FI-79

Непрерывно по- прибору с записью в режим- ном листе каждый час. Визуально по прибору.

(0,45-0,70)кгс/см2 (0-3)м3/ч

Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0. Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0 Вторичный прибор РПВ 4.3Э, шкала (-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0 Датчик РП-4ЖУЗ, диапазон измерений (0-4,0) м3/ч, кл. точности 1,5

Аппаратчик Аппаратчик

2. Аналитический контроль

1. Формалин в кубе ректификационной колонны поз.К2 (насос поз.Н5/1-2). 2. Метанол-ректификат в емкости поз.Е5 (насос поз.Н6/1,2).

массовая доля: - формальдегида- метанола - кислот, в пере- счете на муравь- инную кислоту массовая доля: - метанола - формальдегида

по требованию 3 р. в смену 2 р. в смену

5 - 28 % 10 - 38 % не более 50,0 % не более 8,0 % 0,04% не менее 92 % не более 6 %

Методика 30-14-06-01 ГОСТ 1625-89 Методика 30-14-06-01

Лаборант Лаборант

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ФОРМАЛЬДЕГИДА И СОПУТСТВУЮЩИЙ ВЕЩЕСТВ (МЕТАНОЛ, ВОДА, МУРАВЬИННАЯ КИСЛОТА, МЕТАЛЛЫ)

Химические и инструментальные методы анализа

Определение формальдегида

Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время – хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усовершенствование более позднего периода – лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным.

Гидроксиламиновый метод. Сущность метода – взаимодействие формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдольксима и свободной соляной кислотой.

(1.16)

Приборно – методическое оформление анализа зависит от способа определения выделяющейся соляной кислоты или оксима и связанно, в основном, с наличием тех или иных примесей, влияющих на погрешность. В наиболее простой модификации метод соляной кислоты.

Ход анализа. Две порции 10-%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл. каждая, вносится пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий навеску анализируемого раствора ( проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл. метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15 – 20 мин. необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют 1 н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина.