Титруемая и активная кислотность. Титруемую кислотность определяют так же, как и в лабораторном сусле, и выражают в миллилитрах раствора гидроксида натрия на 100мл сусла.
Активную кислотность измеряют на рН-метре по методике, изложенной в паспорте, прилагаемом к прибору.
Содержание редуцирующих сахаров. Вначале сусло разбавляют в 25 раз, для чего в мерную колбу на 250 мл вносят 10 мл сусла и содержимое доливают дистиллированной водой до метки. Метод Бертрана, по которому определяют содержание редуцирующих сахаров, базируется на свойстве веществ, имеющих карбонильную группу ( >С=O), окисляться раствором Фелинга, состоящим из двух компонентов (1 и 2).
При проведении анализа для окисления редуцирующих сахаров в коническую колбу на 200 –250 мл отмеряют цилиндрами по 20 мл 1 и 2-го раствора Фелинга и пипеткой вносят в неё 20 мл разбавленного в 25 раз пивного сусла. Содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят точно 3 мин. Затем колбу снимают с огня, дают в течение 1-2 мин осесть осадку о надосадочную жидкость отфильтровывают в колбу Бунзена на стеклянном фильтре со слоем асбеста 1 см.
Фильтруемую жидкость сливают на фильтр медленно по стеклянной палочке. Оставшийся в колбе осадок промывают 30-60 мл горячей воды, которую тоже сливают в фильтр. Фильтр с осадком переносят в другую чистую колбу Бунзена.
Далее осадок растворяют сульфатом железа или железоаммонийными квасцами. Для этого отмеряют 20мл этого реактива и приливают его в коническую колбу с осадком, в результате чего образуется раствор синевато- зеленого цвета. Полученный раствор переносят на фильтр для растворения оставшегося там осадка. Когда весь осадок на фильтре растворится, колбу Бунзена подключают к вакуум - насосу и раствор переводят из фильтра в колбу. Коническую колбу промывают 25-30 мл холодной воды, которую сливают к раствору в колбе Бунзена. Промывание повторяют 5-6 раз. Затем жидкость в колбе титруют раствором перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30с.
Параллельно с основным анализом проводят определение поправки на реактивы, для чего вместо 20мл сусла используют 20 мл дистиллированной воды. поправку выражают в миллилитрах раствора перманганата калия и вычитают из количества перманганата калия, ушедшего на титрование сусла в основном опыте. Полученную разность между этими числами умножают на титр перманганата калия по меди, который равен 10 (т.е 1 мл раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, соответствует 10 мг меди), и получают количество меди мг, восстановленной сахаром. По таблице находят цифру соответствующую найденному количеству меди.
Кол-во меди, Cu мг, и соответствующее ему значение мальтозы СХ, мг | |||||||
Cu | СХ | Cu | СХ | Cu | СХ | Cu | СХ |
65,7 | 60 | 75,4 | 69 | 85,1 | 78 | 94,8 | 87 |
66,8 | 61 | 76,5 | 70 | 86,1 | 79 | 95,8 | 88 |
67,9 | 62 | 77,6 | 71 | 87,2 | 80 | 96,9 | 89 |
68,9 | 63 | 78,6 | 72 | 88,3 | 81 | 98,0 | 90 |
70 | 64 | 79,7 | 73 | 89,4 | 82 | 99,0 | 91 |
71,1 | 65 | 80,8 | 74 | 90,4 | 83 | 100,1 | 92 |
72,2 | 66 | 81,8 | 75 | 91,5 | 84 | 101,1 | 93 |
73,3 | 67 | 82,9 | 76 | 92,6 | 85 | 102,3 | 94 |
74,3 | 68 | 84,0 | 77 | 93,7 | 86 | 103,2 | 95 |
Кроме мальтозы в сусле имеются другие редуцирующие вещества ( сахара и несахара), которые также восстанавливаются реактивом Фелинга. Поэтому результаты прямого определения редуцирующей способности сусла обозначают термином «сырая» мальтоза.
При принятом разбавлении содержание «сырой» мальтозы (х) в неразбавленном сусле ( в г на 100мл) вычисляют по уравнению
х = а 250*100/(20*10*1000),
где а- количество мальтозы в 20 мл разбавленного сусла.
Конечная степень сбраживания сусла.
Этот метод дает возможность определить массу сбраживаемых углеводов в пивном сусле. Анализируемый образец сусла разбавляют в дистиллированной воде до концентрации экстрактивных веществ 4 - 6%.мас, которую определяют сахарометром или пикнометрически. Дрожжи для анализа предварительно обезвоживают, отпрессовывая их в мешочке из плотной ткани в ручном прессе до получения плотной , легко разламывающейся массы. Можно также удалить воду из дрожжей фильтрованием под вакуумом на вороне Бюхнера через фильтровальную бумагу.
Разбавленное сусло сбраживают двумя способами: брожением без размешивания и брожением с размешиванием.
При анализе первым методом в мерный цилиндр наливают 300 или 20 мл разбавленного сусла, а в фарфоровой ступке тщательно растирают 30 или 20 г прессованных дрожжей (10% от массы сусла) с небольшим количеством сусла, приливаемого из цилиндра. Затем в толстостенную колбу вместимостью 500мл смывают дрожжи из ступки. Сосуд накрывают ватной пробкой и проводят брожение в течение 48 ч при температуре 20-25С, периодически слегка взбалтывая содержимое.
Сброженное сусло осторожно сливают с осадка в другой сосуд, энергично встряхивают для удаления диоксида углерода и отфильтровывают в воронке Бюхнера через бумажный фильтр, возвращая в воронку первые 20-30 мл фильтрата.
В фильтрате определяют видимый экстракт с помощью сахарометра или пикнометрически.
При анализе вторым способом в стакан вместимостью 500-600 мл, снабженный мешалкой и крышкой, вносят 200мл сусла и 16г отпрессованных дрожжей, закрывают крышкой, помещают в водяную баню, включают мешалку и сбраживают сусло 5 ч при температуре 20-25С. Сброженное сусло отфильтровывают и определяют в нем видимый экстракт.
Конечную степень сбраживания V, показывающую количество сброженных веществ в сусле, определяют в процентах к массе экстрактивных веществ в исходном сусле по формуле: V= [(Е-е)10] / Е, где Е- массовая доля сухих веществ в начальном сусле,% ; е- видимый экстракт сброженного сусла,%.
Для вычисления конечной степени сбраживания, например пикнометрически, определяют относительную плотность ρ 20/20, (г/см3) исходного и сброженного сусла. Затем, пользуясь таблицей, по относительной плотности находят значение массовой доли сухих веществ в начальном сусле (Е, г/100г или %) и видимый экстракт сброженного сусла (е, г/100г или %). Подставляя полученные данные в формулу, находят конечную степень сбраживания сусла
Оценка качества готового пива. Качество готового пива оценивают по органолептическим (вкус, аромат, прозрачность, пенобразование) и по физико- химическим (содержание экстракта, СО2, алкоголя, Титруемая кислотность, цветность, стойкость и др.) показателям.
Органолептические показатели оценивают дегустацией по 25-бальной шкале. Дегустации подвергают только пиво, соответствующее всем физико-химическим показателям, предусмотренным требованиями действующего ГОСТа.
Видимый экстракт. Видимый (кажущийся) экстракт в пиве определяют сахарометром или пикнометрически при наличии в нем спирта и диоксида углерода, а действительный – после удаления спирта и диоксида углерода пикнометрическим способом.
Величина видимого экстракта пива всегда меньше действительного, так как сахарометр погружается в жидкость, содержащую спирт, глубже и поэтому показывает меньшую плотность, чем действительная. Пиво, предназначенное для анализа, освобождают от диоксида углерода встряхиванием в колбе при комнатной температуре, многократным переливанием из колбы в колбу и фильтрованием через бумажный фильтр. Затем в образце пива при температуре 20С пикнометрически опредляют относительную плотность и, пользуясь таблицей (см.выше), находят величину видимого экстракта. Видимый экстракт находят также по показаниям сахарометра, погружая его в цилиндр, наполненный подготовленным для анализа пивом.
Алкоголь и действительный экстракт. Содержание алкоголя в пиве определяют перегонкой (дистилляцией). Прибор собран из перегонной колбы 4 вместимостью 500мл, холодильника 2, каплеуловителя 3 и приёмника для дистиллята- колбы 1 на 250мл.
Перед анализом колбу 1 взвешивают с точностью до 0,1 г и соединяют с холодильником. В перегонную колбу наливают 200г пива, освобожденного от СО2, а в приемник 10 мл воды. Пиво медленно нагревают до кипения и спирт, испаряясь, проходит через холодильник, охлаждается, конденсируется и стекает в приемник. Как только в приемнике накопится 2/3 –3/4 жидкости от объема взятого пива, перегонку прекращают, охлаждают приемную колбу с содержимым, отделяют её от холодильника, ставят на весы и доливают дистиллированной водой до массы жидкости 200 г. Затем содержимое колбы перемешивают, определяют в нем пикнометром относительную плотность при 20С и по таблице (см. ниже) находят соответствующее ей значение.
Относительная плотность жидкости р ( 20/20, г/см3 ) и содержание спирта Сп ( г/ 100г) | |||||||
р | Сп | р | Сп | р | Сп | р | Сп |
0,9999 | 0,055 | 1 | 1,015 | 3 | 2,005 | 5 | 3,030 |
8 | 0,110 | 0 | 1,070 | 2 | 2,060 | 4 | 3,090 |
7 | 0,165 | 0,9979 | 1,125 | 1 | 2,120 | 3 | 3,150 |
6 | 0,220 | 8 | 1,180 | 0 | 2,170 | 2 | 3,205 |
5 | 0,270 | 7 | 1,235 | 0,9959 | 2,225 | 1 | 3,265 |
4 | 0,325 | 6 | 1,285 | 8 | 2,280 | 0 | 3,320 |
3 | 0,380 | 5 | 1,345 | 7 | 2,335 | 0,9939 | 3,375 |
2 | 0,435 | 4 | 1,400 | 6 | 2,390 | 8 | 3,435 |
1 | 0,485 | 3 | 1,455 | 5 | 2,450 | 7 | 3,490 |
0 | 0,540 | 2 | 1,510 | 4 | 2,505 | 6 | 3,550 |
0,9989 | 0,590 | 1 | 1,565 | 3 | 2,560 | 5 | 3,610 |
8 | 0,645 | 0 | 1,620 | 2 | 2,620 | 4 | 3,670 |
7 | 0,700 | 0,9969 | 1,675 | 1 | 2,675 | 3 | 3,730 |
6 | 0,750 | 8 | 1,730 | 0 | 2,730 | 2 | 3,785 |
5 | 0,805 | 7 | 1,785 | 0,9949 | 2,790 | 1 | 3,845 |
4 | 0,855 | 6 | 1,840 | 8 | 2,850 | 0 | 3,905 |
3 | 0,910 | 5 | 1,890 | 7 | 2,910 | 0,9929 | 3,965 |
2 | 0,960 | 4 | 1,950 | 6 | 2,970 | 8 | 4,030 |
При определении действительного экстракта перегонную колбу с оставшимся пивом охлаждают и массу содержимого на весах доводят до 200г. После перемешивания определяют пикнометром относительную плотность этой жидкости и по таблице (плотность/содержание экстракт. веществ) находят соответствующее значение экстрактивных веществ.